[发明专利]一种提高肝素钠收率的方法在审
| 申请号: | 201310625724.0 | 申请日: | 2013-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN103804524A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
| 发明(设计)人: | 刘乃山;周晓娜;迟培升;夏衬来 | 申请(专利权)人: | 青岛九龙生物医药有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/10 | 分类号: | C08B37/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明为一种提高肝素钠收率的方法,公开了一种制备高纯度高收率肝素钠的提取工艺,这种提取工艺属于化学领域。主要包括用丙酮萃取,乙醇提纯等解决了目前肝素钠生产过程中混有多硫酸软骨素的问题。节约了成本,提高了肝素钠的纯度,工艺简单,易操作,适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 提高 肝素钠 收率 方法 | ||
【主权项】:
一种制备高纯度肝素钠的工艺,其步骤如下: (1)将粗品肝素钠溶入饮用水中,搅拌5‑10小时,将其全部溶解; (2)将步骤(1)中溶解液,用盐酸溶液调PH至7.0‑8.0,然后升温至50‑55℃之间时加入胃蛋白酶,再加入胰酶,保温2‑4小时; (3)将步骤(2)中酶解液在30~40分钟内升温至85‑90℃,静止10‑30分钟,搅拌,然后等降温至50‑55℃时,用氢氧化钠溶液调PH至10.0‑12.0,静止20‑30小时,分层,虹吸上清,过滤,留上清液待沉淀,下层沉淀放离心机离心,离心后留上层离心液; (4)待步骤(3)中上清液和离心液温度降至20‑30℃,加入氯化钠,搅拌溶解,用盐酸调PH至10.0‑12.0,边搅边加乙醇溶液,沉淀10‑12小时; (5)取步骤(4)中下层沉淀物用纯化水溶解,用氢氧化钠溶液将溶液调PH至10.0‑12.0,然后加入双氧水氧化10‑12小时; (6)将步骤(5)中溶液加入氯化钠,搅拌溶解后,用盐酸溶液将溶液调PH至6.0‑7.0,加入乙醇溶液,沉淀10‑12小时; (7)取步骤(6)中下层沉淀物用纯化水溶解,用氢氧化钠溶液调PH至10.0‑12.0,然后加入体积3‑5%双氧水,氧化10‑12小时; (8)将步骤(7)中溶液加入氯化钠,用盐酸溶液调PH至10.0‑12.0,边搅边加浓度为95~97%的乙醇溶液,沉淀10‑12小时; (9)取步骤(8)中下层沉淀物用纯化水溶解,用氢氧化钠溶液调PH至10.0‑12.0,然后加入双氧水,氧化10‑12小时; (10)将步骤(9)中溶液加入氯化钠,用盐酸溶液调PH至6.0‑7.0,然后冷冻至‑10℃‑‑5℃,边搅边加丙酮,在‑5℃‑0℃中保温24‑30小时,弃去上 清液,多硫酸软骨素被丙酮带走,用纯化水将沉淀物溶解,加入氯化钠,用盐酸溶液调PH至6.0‑7.0,边搅边加乙醇,沉淀10‑12小时; (11)将步骤(10)中沉淀物用纯化水溶解后,用微米滤膜板框机微滤,用乙醇沉淀,再加入氯化钠溶液,静止沉淀10‑12小时,取沉淀物,用乙醇溶解,静置24‑30小时;弃去上层液,将不锈钢砂芯棒放在产品中,用真空泵通抽干; (12)将步骤(11)中产品放在真空干燥箱中,烘干70‑80小时,得产品。
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