[发明专利]一种高自旋Fe3+的三金属MIL-101(FeNiTi)材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于表面增强拉曼（SERS）检测的具有高灵敏度高自旋Fe³⁺的三金属 MIL-101(FeNiTi)材料的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：

第一步：将FeCl₃·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和钛酸四异丙酯TTIP充分溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到溶液 A，其中FeCl₃·6H₂O、NiCl₂·6H₂O和TTIP之间的比例为2.5mmol：2.5mmol：100 μL; 将对苯二甲酸（H₂BDC）充分溶于DMF中得到溶液B；

第二步：按照FeCl₃·6H₂O、H₂BDC之间的比例为0.676 g：0.776 g的比例将溶液A缓慢加入溶液B中，在室温下剧烈搅拌充分反应完全后，将混合溶液转移到密闭高压釜中，将其置于120℃烘箱中反应20个小时；

第三步：反应完成后离心洗涤，得到淡黄色固体产物；最后，将固体产物再干燥，即得到Ti掺杂的MIL-101(FeNiTi)材料，其中Fe和Ni的物质量为1:1，Ti的掺杂量为4%质量。

2.根据权利要求1所述的具有高灵敏度高自旋Fe³⁺的三金属MIL-101(FeNiTi)材料的制备方法，其特征在于：在第三步中，分别用DMF、乙醇和水分别离心洗涤各三次。

3.根据权利要求1所述的具有高灵敏度高自旋Fe³⁺的三金属MIL-101(FeNiTi)材料的制备方法，所述干燥具体为将固体在75 ℃恒温烘箱中干燥12 h。

4.根据权利要求1所述的具有高灵敏度高自旋Fe³⁺的三金属MIL-101(FeNiTi)材料的制备方法，具体包括以下步骤：

第一步：将0.676 g FeCl₃·6H₂O、0.595 g NiCl₂·6H₂O 和100 μL 钛酸四异丙酯TTIP充分溶解在40 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到溶液 A; 将0.776 g 对苯二甲酸（H₂BDC）充分溶于40 mL DMF中得到溶液B；

第二步：将溶液A缓慢加入溶液B中，在室温下剧烈搅拌20 min后，将混合溶液转移到体积为100 mL的聚四氟乙烯内衬中，再封装至不锈钢高压釜中，将其置于120℃烘箱中反应20个小时；

第三步：反应完成后用DMF、乙醇和水分别离心和洗涤三次，得到淡黄色固体产物；最后，将固体在75 ℃恒温烘箱中干燥12 h，即得到Ti掺杂量为4%质量的MIL-101(FeNiTi)。