[发明专利]一种提高4A无粘连大球分子筛强度的方法

说明书

本发明公开了一种4A无粘连大球分子筛。本发明公开了上述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，包括如下步骤：将粉煤灰、偏高岭土研磨，过200目筛，700‑800℃煅烧处理1‑2h，冷却至室温，得到煅烧料；将煅烧料浸泡至硫酸溶液中，50‑70℃搅拌1‑2h，过滤，洗涤，干燥，加入氢氧化钠混合均匀，400‑450℃碱熔1‑2h，加入偏铝酸钠、造孔剂、氧化石墨烯分散液、水混合均匀，成球，干燥，焙烧得到分子筛坯料；将分子筛坯料加入至成球机中进行润湿，调整成球机转速为20‑60r/min，加水润湿至含水率为10‑30%，得到润湿分子筛；将润湿分子筛70‑100℃晶化3‑8h，依次经干燥、焙烧。

技术领域

本发明涉及分子筛技术领域，尤其涉及一种提高4A无粘连大球分子筛强度的方法。

背景技术

目前，虽然细小的分子筛晶体具有良好的吸附性能、离子交换性能、选择性能、热稳定性能和催化性能，但是粉末状分子筛与所处理的溶液难以分离，在工业生产中使用极不方便，因此在实际应用中必须将其制备成具有一定形状和尺寸的聚集体，目前的方法是在分子筛粉末中加入5-45%黏结剂，制成具有一定强度和形状的颗粒。

4A型分子筛是一种重要的无机微孔材料，具有高效选择吸附、催化及离子交换性等特点，广泛应用于日用化学品、石油化工、医药及环保行业等。目前工业上制备4A型分子筛的方法是以硅酸钠、氢氧化铝、氢氧化钠等纯化学品为原料，采用水热法制备而成。采用纯化学试剂合成4A型分子筛的方法工艺成熟，但其缺点在于对原料的性能要求苛刻（原料必须是高纯、高活性的），原料价格昂贵，生产成本高。这些缺点严重制约4A型分子筛在各个领域的应用。

4A型分子筛是一种多功能、用途广泛的产品，主要用于洗涤剂行业中无磷洗衣粉的生产，以及作为制备3A、5A分子筛的原粉。用途不同，4A型分子筛的制备工业也不同。作为洗涤剂助剂时，如何在降低原料成本的前提下，制备具备白度高、吸附性能好，强度高、破碎率低，以及尽可能高的钙交换性能特性的4A型分子筛，具有极好的研究前景。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种提高4A无粘连大球分子筛强度的方法。

一种提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，包括如下步骤：

S1、将粉煤灰、偏高岭土研磨，过200目筛，700-800℃煅烧处理1-2h，冷却至室温，得到煅烧料；

S2、将煅烧料浸泡至硫酸溶液中，50-70℃搅拌1-2h，过滤，洗涤，干燥，加入氢氧化钠混合均匀，400-450℃碱熔1-2h，加入偏铝酸钠、造孔剂、氧化石墨烯分散液、水混合均匀，成球，干燥，焙烧得到分子筛坯料；

S3、将分子筛坯料加入至成球机中进行润湿，调整成球机转速为20-60r/min，加水润湿至含水率为10-30%，得到润湿分子筛；将润湿分子筛70-100℃晶化3-8h，依次经干燥、焙烧。

优选地，S1中，粉煤灰、偏高岭土的质量比为10：1-3。

优选地，S2中，硫酸溶液的浓度为2-4mol/L，煅烧料和氢氧化钠的质量比为1：0.1-0.5。

优选地，S2中，煅烧料、偏铝酸钠、造孔剂、氧化石墨烯的质量比为100：5-10：1-2：0.05-0.33。

优选地，S2中，造孔剂为氯化铵或/和硫酸铵。

优选地，S2中，氧化石墨烯分散液采用氧化石墨烯加入水中超声分散1-2h得到。

优选地，S2中，氧化石墨烯和水的质量比为1-2：10-20。

优选地，S2中，在加水润湿过程中，采用恒速润湿法，其中喷水速率为1-6kg/min，喷液时间为100-150min，成球机转速为20-60r/min，得到含水率为20%的润湿分子筛。