[发明专利]一种提高4A无粘连大球分子筛强度的方法

权利要求书

1.一种提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将粉煤灰、偏高岭土研磨，过200目筛，700-800℃煅烧处理1-2h，冷却至室温，得到煅烧料；

S2、将煅烧料浸泡至硫酸溶液中，50-70℃搅拌1-2h，过滤，洗涤，干燥，加入氢氧化钠混合均匀，400-450℃碱熔1-2h，加入偏铝酸钠、造孔剂、氧化石墨烯分散液、水混合均匀，成球，干燥，焙烧得到分子筛坯料；

S3、将分子筛坯料加入至成球机中进行润湿，调整成球机转速为20-60r/min，加水润湿至含水率为10-30%，得到润湿分子筛；将润湿分子筛70-100℃晶化3-8h，依次经干燥、焙烧。

2.根据权利要求1所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S1中，粉煤灰、偏高岭土的质量比为10：1-3。

3.根据权利要求1所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S2中，硫酸溶液的浓度为2-4mol/L，煅烧料和氢氧化钠的质量比为1：0.1-0.5。

4.根据权利要求1所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S2中，煅烧料、偏铝酸钠、造孔剂、氧化石墨烯的质量比为100：5-10：1-2：0.05-0.33。

5.根据权利要求1所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S2中，造孔剂为氯化铵或/和硫酸铵。

6.根据权利要求1所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S2中，氧化石墨烯分散液采用氧化石墨烯加入水中超声分散1-2h得到。

7.根据权利要求6所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S2中，氧化石墨烯和水的质量比为1-2：10-20。

8.根据权利要求1所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S2中，在加水润湿过程中，采用恒速润湿法，其中喷水速率为1-6kg/min，喷液时间为100-150min，成球机转速为20-60r/min，得到含水率为20%的润湿分子筛。

9.根据权利要求1所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法，其特征在于，S2中，在加水润湿过程中，采用变速润湿法进行喷水润湿，其中喷水时间为t，喷水速度为v，在0min＜t≤30min时，1kg/min≤v＜4kg/min；在30min＜t≤50min，2kg/min≤v＜5kg/min；在t＞50min，喷水速度为3kg/min≤v＜6kg/min。

10.一种4A无粘连大球分子筛，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述提高4A无粘连大球分子筛强度的方法制得。