[发明专利]基于梯度温度的多层纳米片NiO电致变色薄膜水热制备方法

说明书

本发明公开了一种基于梯度温度的多层纳米片NiO电致变色薄膜水热制备方法，包括以下步骤：将ITO导电玻璃放置在高温反应釜的内衬中，同时向内衬中加入NiO前驱体溶液，并进行密封；将密封好的高温反应釜依次置于由低至高的梯度温度环境中，并在每种温度环境中保持一定时间，以进行多次水热反应；待水热反应完成后，对ITO导电玻璃进行热处理，以得到分层纳米片状NiO电致变色薄膜。本发明通过调整水热反应温度梯度，形成多空隙纳米片薄膜，致密的薄膜与基底粘结力相对较强，多空隙薄膜比表面积大，反应活性位点多，从而保证了薄膜在碱性电解液中进行电致变色循环时，既具备较优异的电致变色性能，还具备较好的循环稳定性。

技术领域

本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种基于梯度温度的多层纳米片NiO电致变色薄膜水热制备方法。

背景技术

随着科技的发展带来的能源消耗剧增，生产绿色节能材料成为了一项重要的技术。建筑物在室内的保温和制冷方面以及户外大型广告牌等显示技术所消耗的电能非常巨大。另外，人们对生活品质的追求越来越高，例如为追求隐私，要求会议室和办公室的隔断玻璃具备变色功能；为追求室内光线舒适，要求窗户玻璃能够根据太阳光线的强弱自动调节透光率；社会对自适应变色材料的需求量正在逐渐增加。在此背景下，发展智能节能显示技术变得尤为重要，而电致变色材料作为一种智能显示技术，具有较好的优势。

电致变色材料在较低外部直流电压的刺激下，可发生相应的颜色变化，且断电后，该材料能较长时间保持该电压下的颜色，具有双稳态颜色保持的优点，电致变色玻璃作为一种节能窗户的出现为房屋建筑节能带来了新的希望，电致变色薄膜的质量具有决定性的作用。

目前，常见的电致变色薄膜制备技术主要有磁控溅射法、蒸发镀膜法、喷雾热解法和水热法等。其中，水热法在制备具有微纳结构的薄膜方面具有独特的优势，便于在低成本工况下制备纳米片，纳米柱，纳米孔等具备微纳结构的薄膜。

然而，常规的水热法制备的薄膜通常粘结力不强，从而导致薄膜在变色循环过程中容易从基底脱落，影响了薄膜的循环稳定性，严重阻碍了水热法制备电致变色薄膜技术的工程化应用。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种基于梯度温度的多层纳米片NiO电致变色薄膜水热制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

第一方面，本发明提供了一种基于梯度温度的多层纳米片NiO电致变色薄膜水热制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将ITO导电玻璃放置在高温反应釜的内衬中，同时向内衬中加入NiO前驱体溶液，并进行密封；

步骤2：将密封好的高温反应釜依次置于由低至高的梯度温度环境中，并在每种温度环境中保持一定时间，以进行多次水热反应；

步骤3：待水热反应完成后，对所述ITO导电玻璃进行热处理，以得到分层纳米片状NiO电致变色薄膜。

在本发明的一个实施例中，步骤1中的NiO前驱体溶液是采用六水合硝酸镍和六亚甲基四胺制备得到的，具体制备方法如下：

将0.125-0.15mol/l的六亚甲基四胺和0.05-0.1mol/l尿素溶于70ml去离子水中，磁力搅拌30min，使其充分溶解，形成溶液A；

以六水合硝酸镍为镍源，将0.125mol的六水合硝酸镍加入所述溶液A中，磁力搅拌30min，充分溶解后形成NiO前驱体溶液。

在本发明的一个实施例中，步骤1中，在将ITO导电玻璃放置在高温反应釜的内衬中之前，还包括：

将5％NaOH溶液和双氧水溶液按照比例为30：1进行混合，以形成混合溶液C；

将所述ITO导电玻璃在所述溶液C中浸泡一定时间；

对浸泡后的ITO导电玻璃进行清洗，以去除残留的溶液C。