[发明专利]大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺

说明书

本发明属于钼溅射靶材技术领域，具体涉及一种大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺。所述大尺寸钼溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼；对所述粗品六氟化钼经真空蒸馏法和吸附法提纯后，得到高纯度六氟化钼；采用化学气相沉积法，用还原气体将高纯度六氟化钼还原成金属钼；将金属钼沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸钼溅射靶材。本发明制作的超高纯钼溅射靶材以高纯三氟化氮、高纯钼粉和还原气体(氢气)为原料，在化学气相沉积设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统钼靶材。

技术领域

本发明属于钼溅射靶材技术领域，具体涉及一种大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺。

背景技术

金属钼为一种硬度较大的难熔金属，导致其加工成型困难，目前行业内制作金属钼靶材主要通过粉末冶金的方法，粉末冶金工艺是用高纯金属钼粉为原料，经过成型和烧结制成坯料，然后经过反复轧制校平，最后机加工打磨抛光，制备成理想形状。成型工艺主要是将高纯金属钼粉装进专用的模具中，经冷等静压设备压制成型后，经真空保护炉或气氛保护烧结后，再经反复轧制后，机加成型，或经热等静压设备烧结成粗坯，或置于真空热压炉中热压成型。粉末冶金方法工艺过程复杂，难以一次成型，往往需要先将钼粉压制成坯料后，才能进行下一步的加工，且靶材尺寸受限于模具，大尺寸靶材加工困难。

由于金属钼在常温下质地硬而脆，不易在常温下加工，在生产过程中需要进行二次加热费时费力不经济，这还使得金属钼靶材长时间暴露在大气环境中，容易使靶材表面产生一层氧化皮，造成二次污染，还易出现众多问题，比如开裂，无法校平等。由于复杂的加工工艺流程，使得高纯金属钼靶材在加工过程中易发生二次污染，且质量控制环节多，难以保证每个环节质量达标，质量波动大，成品率低，严重影响靶材的正常使用和成膜质量。对此，我们提出了一种新的超高纯大尺寸钼靶材制作方法，尤其是超高纯度、大尺寸的钼靶材制作技术，以弥补目前钼靶材的工艺缺陷。

发明内容

本发明提供了一种大尺寸钼溅射靶材及采用化学气相沉积法的制备工艺。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种大尺寸钼溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：将钼与三氟化氮在高温条件下反应，制备出粗品六氟化钼；对所述粗品六氟化钼经真空蒸馏法和吸附法提纯后，得到高纯度六氟化钼；采用化学气相沉积法，用还原气体将高纯度六氟化钼还原成金属钼；将金属钼沉积到基体材料上，一步法生产出大尺寸钼溅射靶材。

又一方面，本发明还提供了一种采用如前所述的制备方法制得的大尺寸钼溅射靶材。

本发明的有益效果是，本发明的大尺寸钼溅射靶材的制备方法与现有技术的工艺相比，具有如下特点：本发明制作的超高纯钼溅射靶材以高纯三氟化氮、高纯钼粉和还原气体(氢气)为原料，在化学气相沉积设备中一步完成，反应过程为连续气相反应，产品各向一致性和批次间一致性远优于传统钼靶材；本发明制作的超高纯钼溅射靶材纯度可到99.9999％以上，材料纯度远优于传统粉末冶金工艺生产的钼溅射靶材；本发明制作的高纯钼溅射靶材相对密度不低于99.5％；本发明的超高纯钼溅射靶材制作方法，可以生产直径500mm以上的大尺寸钼靶材，钼靶材厚度可以通过沉积时间来控制，最厚可以稳定控制在1～40mm之间；本发明制作的超高纯钼溅射靶材溅射面上的平均晶粒可以根据使用要求，把晶粒尺寸控制在20μm～200μm范围；本发明制作的超高纯钼溅射靶材或钼靶材坯料可沉积在铜、钼、镍、钛或其它基体材料上，对有腐蚀污染的基体上沉积有Cu/W复合过渡层；本发明制作的超高纯钼溅射靶材钼沉积方向或晶粒生长方向与溅射面垂直，溅射面垂直方向晶粒分布一致，保证了溅射时成膜质量完全一致；本发明生产的高纯度大尺寸钼靶材产品，具有工序简单，产品尺寸大、纯度高、密度高、成本低、一致性好等优势，非常适合OLED显示屏用薄膜的溅射成膜。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书中所特别指出的结构来实现和获得。