[发明专利]一种纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉及其制备方法

说明书

本发明涉及一种纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料及其制备方法，该材料是一种呈现不规则形状纯晶相结构的纳米尺寸的钛酸镁纳米陶瓷粉，材料颗粒尺寸为50‑100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，比表面积2‑20m²/g。与现有技术相比，本发明的制备过程操作简便，不需要额外的复杂条件和复杂设备，常温常压下搅拌就可以发生反应，而且其实用的原料便宜易得，从而使材料的制备成本相对较低，颗粒粒度尺寸较小而且制备的钛酸镁可以用作制作电子陶瓷器件、滤波器陶瓷器件等多种用途。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种粒度D50小于100nm、纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉及其制备方法。

背景技术

钛酸镁基陶瓷是日常生活中常见的一种具有良好应用性能的介电陶瓷材料，具有比较好的介电稳定性，已经被广泛地应用于电子信息、生活用品、生物医药等诸多领域。但是随着应用领域的扩展和性能指标的提升，对钛酸镁基陶瓷材料性能要求也越来越高。钛酸镁陶瓷粉体的性能是决定将来加工所得滤波介电陶瓷产品的根本因素，制备出具有特殊优异性能的钛酸镁基陶瓷粉材料已经成为材料界研究热点。控制其晶相结构、尺寸和形貌可以改善其机械性能、热烧结性能。在介电滤波陶瓷器件加工过程中钛酸镁陶瓷粉体的纯度、颗粒大小、晶相、表面结构和形貌等特性直接决定了陶瓷器件加工的良品率和后续的使用性能。有关高性能的钛酸镁纳米陶瓷粉体的制备是现在的研究热点和技术难点。但是现有常见制备方法得到的钛酸镁陶瓷粉体颗粒往往比较大，即使颗粒尺寸可以达到纳米级，但是产品干燥处理以后总是使其发生团聚严重或晶相不纯，极大限制了钛酸镁陶瓷材料的开发与应用。高质量的纳米级钛酸镁基陶瓷粉体的制备及其结构控制是决定钛酸镁基陶瓷应用的关键技术难题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粒度D50小于100nm、纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种纯晶相纳米尺寸钛酸镁基粉体材料，其特征在于，该材料是一种呈现不规则形状纯晶相结构的纳米尺寸的钛酸镁纳米陶瓷粉，材料颗粒尺寸为50-100nm，干燥粉碎处理以后粒度D50小于100nm，D90小于300nm，比表面积3-10m²/g，表观密度为3.0-4.0g/cm³。

本发明提出的一种粒度D50小于100nm、纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料的制备方法：首先将不溶于水的含镁化合物前躯体和一定量表面活性剂分散与水和有机醇的混合溶液中，将钛的氯化物溶液缓慢引入上述混合溶液中，进行在液相反应过程，经过后续的离心、洗涤、干燥和焙烧处理得到纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉，然后再经过气体粉磨处理就可以得到粒度D50小于100nm、纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料。具体步骤如下：

(1)将一定量的不溶于水的含镁化合物前躯体和表面活性剂溶解到水和有机醇混合溶剂(水与有机醇的体积比为1:0.1～1)中，超声分散，机械搅拌下得到悬浊液，将此溶液记做溶液A。

(2)称取一定量的钛的氯化物溶解于一定体积的去离子水溶液中，将其记做溶液B。

(3)采用蠕动泵分别以正加、反加或并流方式将溶液A和溶液B均匀混合，室温下发生反应，然后继续搅拌1-2天，得到白色凝胶，离心分离得到沉淀产物，洗涤，干燥、焙烧，最后将得到的固体粉末样品经过气态粉磨处理，即得到粒度D50小于100nm、纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料。

本发明中，不溶于水的含镁化合物前驱体经过超声分散形成悬浊液，由于钛的氯化物会剧烈水解产生出酸性很强的氯化氢，可以有效促进含镁混合物溶解生成镁离子，而钛的氯化物水解产生出来的钛酸，又可以和镁离子发生沉淀反应，发生沉淀-溶解-沉淀的复杂过程，表面活性剂的存在可以减弱溶胶颗粒之间的相互作用和改变相应沉淀的表面状态，有效防止沉淀颗粒之间团聚的发生，而且对钛酸镁晶相具有有效的调控作用。因此经过比较简单的处理过程就可以得到粒度D50小于100nm、纯晶相纳米尺寸的钛酸镁陶瓷粉材料。