[发明专利]一种纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉及其制备方法在审
| 申请号: | 202111582128.X | 申请日: | 2021-12-22 |
| 公开(公告)号: | CN114249347A | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
| 发明(设计)人: | 朱洪伟;张明华 | 申请(专利权)人: | 元颉新材料科技(浙江)有限公司 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京劲创知识产权代理事务所(普通合伙) 11589 | 代理人: | 张铁兰 |
| 地址: | 314415 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯晶相 纳米 尺寸 钛酸镁 陶瓷 及其 制备 方法 | ||
1.一种纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料,其特征在于,该材料是一种呈现不规则形状纯晶相结构的纳米尺寸的钛酸镁陶瓷粉,材料颗粒尺寸为50-100nm,干燥气态粉碎处理以后粒度D50小于100nm,比表面积2-20m2/g,表观密度为3.0-4.0g/cm3。
2.一种如权利要求1所述的纯晶相纳米尺寸的钛酸镁陶瓷粉材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一定量的不溶于水的含镁化合物前驱体、表面活性剂溶解到水和有机醇混合溶剂中,超声处理以后机械搅拌下得到悬浊液,将此溶液记做溶液A。
(2)称取一定量的含有钛氯化物溶溶液,将其记做溶液B。
(3)采用蠕动泵分别以正加、反加或并流方式将溶液A和溶液B均匀混合,室温下发生反应,然后继续搅拌1-2天,得到凝胶溶液,离心分离得到沉淀产物,洗涤,干燥、焙烧,最后将得到的固体粉末样品经过气态粉磨处理,即得到粒度D50小于100nm、纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料。
3.根据权利要求2所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉材料的制备方法,其特征在于,溶液A和溶液B形成的反应体系中不溶于水的含镁化合物前驱体的质量浓度是1-15wt%;不溶于水的含镁化合物前驱体前驱体与含钛氯化物的质量比为0.5-2.5:1;反应温度范围为0–40℃。
4.根据权利要求2所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉的制备方法,其特征在于,所述的含镁化合物前驱体是不溶于水和有机醇的无机镁盐、有机酸镁盐或者含镁的氢氧化物类,例如碳酸镁、草酸镁、柠檬酸镁等;
所述的表面活性剂主要是非离子型的高分子聚合物;
所述的含钛氯化物主要是四氯化钛、氯氧化钛或者三氯化钛;
所述的有机醇为液态直链烷基醇或者其异构体醇;
所述的水为经过水净化处理得到的水,其中重金属离子、铁、钴、镍离子低于10ppm以下。
5.根据权利要求4所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉的制备方法,其特征在于,所述的镁盐前驱体为碳酸镁、草酸镁、柠檬酸镁、酒石酸镁、亚硫酸镁、氢氧化镁中的一种或几种;
所述的钛氯化物为四氯化钛、三氯化钛、氯氧化钛中的一种或几种一种或几种;
所述的表面活性剂为聚乙二醇、PVP、聚丙烯酸、聚醚、F127中的一种或几种;
所述的有机醇是乙醇、甲醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、苯甲醇中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉的制备方法,其特征在于,所述的溶液A和溶液B的盛放容器和反应容器为玻璃容器、有机塑料容器或陶瓷搪瓷容器,包括玻璃烧瓶、玻璃烧杯、表面皿、锥形瓶、广口瓶、称量瓶、试管、量杯、塑料烧杯、陶瓷反应釜、搪瓷反应釜、离心管中的一种或几种。
7.根据权利要求2所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的离心分离的离心转速在4000-10000rpm,每次离心时间5-10min。
8.根据权利要求2所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的洗涤选用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
9.根据权利要求2所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的干燥处理选用的温度范围为70–120℃;焙烧处理选用的温度范围为700-1200℃,焙烧时间为3h-10h,焙烧采用空气气氛,需要空压机不断鼓入空气。
10.根据权利要求2所述的纯晶相纳米尺寸钛酸镁陶瓷粉的制备方法,其特征在于,固体粉末样品经过气态粉磨处理所选用的设备为气流粉碎机,功率为5KW,经过旋风分离器收集粉末产品,空气压缩机功率为80KW,为粉碎提供10.0Mpa压缩空气。
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