[发明专利]一种高质量大尺寸LBO晶体的制备方法

说明书

本发明涉及一种高质量大尺寸LBO晶体的制备方法，属于晶体制备的技术领域。本发明是将原料混合均匀后置于带盖的坩埚中，然后将其置于晶体生长炉内，升温化料；种晶后，采用向上提拉的生长方式，经过程序降温生长获得高质量的LBO晶体；所述原料包括碳酸锂和硼酸。本发明通过在坩埚上加盖子的方法可以有效避免环境污染物进入熔液中，减少挥发物的形成和损失；同时在晶体生长过程中通过控制一定向上提拉速度，有效避免了晶体包料和开裂现象，获得高质量LBO晶体。

技术领域

本发明涉及晶体制备的技术领域，具体涉及一种高质量大尺寸LBO晶体的制备方法。

背景技术

三硼酸锂(LiB₃O₅，简称LBO)是一种性能优良的非线性光学材料，它具有足够大的非线性系数，在室温下能够实现相位匹配，不潮解、化学性能稳定、硬度适中，因此它在近红外、可见光和紫外波段高功率脉冲激光的倍频、合频、参量振荡和放大器件等领域中有广阔的应用前景。

随着LBO晶体在固体激光变频领域中的应用的增加，目前对LBO晶体的尺寸和质量的要求也随之提高。现阶段，LBO晶体生长多采用助熔剂法，选用氧化硼为自助熔剂体系时因熔体粘度较大，生长较为困难，很难生长得到高质量晶体；另外传统的LBO晶体生长过程中采取坩埚敞口的方式，这种方法虽然有利于随时观察晶体生长的情况，但是在一定程度上会引入杂质，引起晶体生长缺陷，不利于获取大尺寸高质量的LBO晶体。

发明内容

针对现有技术中制备大尺寸LBO晶体时晶体生长困难、杂质影响晶体质量等不足，本发明提供一种高质量大尺寸LBO晶体的制备方法，以解决上述技术问题。

本发明的技术方案为：

一种高质量大尺寸LBO晶体的制备方法，将原料混合均匀后置于带盖的坩埚中，然后将其置于晶体生长炉内，升温化料；种晶后，采用向上提拉的生长方式，经过程序降温生长获得高质量的LBO晶体；所述原料包括碳酸锂和硼酸。

优选的，原料中还包括助熔剂，所述助熔剂为氧化钼和氧化钨的混合物。

优选的，所述助熔剂为氧化钼与氧化钨摩尔比为1:1的混合物。

优选的，所述碳酸锂和硼酸的摩尔比为1:2～4。

优选的，所述碳酸锂和硼酸用量摩尔量的总和与助熔剂用量摩尔量总和之比为1.5～3:1。

优选的，所述化料的温度为850～950℃，化料的时间为18～30h。

优选的，所述坩埚为铂金坩埚。

优选的，所述向上提拉的速度为0.01～0.1mm/h。

优选的，晶体生长周期内，前期降温速率为0.2℃/day，后期降温速率为0.5℃/day，生长周期100天，晶体转动的速度20～40r/min。

优选的，晶体转动的方向为单向旋转或者双向旋转。

本发明的有益效果为：

(1)通过在坩埚上加盖子的方法可以有效避免环境污染物进入熔液中，减少挥发物的形成和损失，从而避免晶体发生生长缺陷，同时使晶体生长过程中不受温度变化的影响，获得的LBO晶体不易碎裂，有利于提高LBO晶体的质量。

(2)种晶后，开始采用向上提拉生长方式，经过程序降温生长直至晶体生长结束，可获得内部包体少，光学均匀性好的高质量LBO晶体。

(3)晶体生长过程中通过控制一定向上提拉速度，有效避免了晶体包料和开裂现象，获得高质量LBO晶体。

具体实施方式