[发明专利]超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法

说明书

本发明公开了一种超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法，用乙醇、正己烷和去离子水配制第一混合溶剂；加入铜盐，完全溶解，再加入配体，配位反应回流，去离子水洗涤含有铜配合物的有机层，旋转蒸发有机相，得铜配合物；用无水乙醇和去离子水配制第二混合溶剂；加入铜配合物，磁力搅拌，完全溶解后，降低搅拌转速继续搅拌，加入还原剂，待反应没有气泡产生时加入抗氧化剂，持续搅拌，收集纳米铜粉，洗涤，真空干燥，制得超小尺寸纳米铜粉。该制备方法在室温下制出品质优良的、在精密电子、特定催化和5G屏蔽材料等领域具有非常高应用价值的单分散纳米铜粉，是一项可能带来铜及其合金革命性变化的关键技术，具有重要的理论意义和实用价值。

技术领域

本发明涉及一种超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法。

背景技术

铜粉是军用设备、航空航天以及粉末冶金工业中不可或缺的战略性基础材料，也是我国大力发展和消费的宝贵有色金属粉末。铜粉具有电子导电性强、机械性能稳定、吸热性能高、熔沸点高等优点，广泛应用于中子反应堆的中子反射层、合金钢的添加剂、高效催化剂、耐火材料与特种玻璃以及天线等诸多领域。例如，汽车尾气净化处理过程中，纳米铜粉作为催化剂可以用来部分地代替贵金属铂和钌，使有毒性的一氧化碳转化为二氧化碳，使一氧化氮转变为二氧化氮；在高分子聚合物的氢化和脱氢反应中，纳米铜粉催化剂有极高的活性和选择性，在乙炔聚合反应用来制作导电纤维的过程中，纳米铜粉是很有效的催化剂。近年来，电子信息技术的普及与迭代、5G通信时代的推进与实施、工业制造的智能与自动化以及宇宙飞行的进步与发展，由纳米铜粉制备的超细厚膜浆料将在大规模集成电路中起着重要的作用，同时价格比贵金属银粉、钯粉低廉，具有广阔的应用前景，大大推进了纳米铜粉的应用领域。

此外，粒径0.1 nm~100 nm的亚微米铜粉为原料制成药物（重量比为0.2~0.4%），具有明显降低戊二醛含量，改善由于氧自由基所造成的脂质过氧化损害，明显增加SOD含量，增强机体SOD水平，调节其功能活性表达的特性，从而达到延缓人体的老化过程，干预、推迟其机体组织结构向衰老转化，开辟了生命科学领域抗衰老的新途径。有研究者作为制备抗衰老和脑缺血、脑血栓后遗症等的治疗药物，且疗效确切，服用方便、安全。

目前工业级的铜粉普遍采用高温合成方法，该类过程需要苛刻的反应温度，消耗大量的能源，而且形成的铜颗粒大、形貌不均一、品质差，无法应用于精密电子和特定催化领域。因此，如何实现工艺简单、绿色高效、无毒无害、低耗环保、可持续的纳米级铜粉的宏量制备一直是世界范围内工业界和学术界关注的热点。

发明内容

本发明提供了一种克服现有技术不足，大量合成纳米铜粉的方法，该方法工艺简单，低耗环保及绿色高效，是一项带来铜及其合金革命性变化的关键技术，具有重要的理论意义和实用价值。

本发明所采用的技术放案是：一种超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法，具体按以下步骤进行：

1）制备铜的不同配合物：

按体积比1︰1︰2，分别取乙醇、正己烷和去离子水，混匀，得第一混合溶剂；按40L第一混合溶剂中加入8mol铜盐和24mol配体的比例，分别取第一混合溶剂、铜盐和配体；铜盐加入第一混合溶剂中，使铜盐完全溶解，再加入配体，在70℃温度下配位反应回流4h，在分液漏斗中用去离子水洗涤至少3次含有铜配合物的有机层，旋转蒸发有机相，得到铜绿色的铜配合物；

铜盐采用草酸铜、硫酸铜、二水合氯化铜、一水合乙酸铜或硝酸铜。

配体采用油酸钠、乙酰丙酮或柠檬酸。

）制备单分散的纳米铜粉：