[发明专利]超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法有效
申请号: | 202110972729.5 | 申请日: | 2021-08-24 |
公开(公告)号: | CN113600829B | 公开(公告)日: | 2023-06-20 |
发明(设计)人: | 汪宝堆;孟跟平;海军;胡国文;赵永青 | 申请(专利权)人: | 兰州大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/0545;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 周立新 |
地址: | 730000 甘肃*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 尺寸 纳米 宏量 制备 方法 | ||
1.一种超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法,其特征在于,该制备方法具体按以下步骤进行:
1)混匀乙醇、正己烷和去离子水,得第一混合溶剂;按40L第一混合溶剂中加入8mol铜盐和24mol配体的比例,分别取第一混合溶剂、铜盐和配体;铜盐加入第一混合溶剂中,使铜盐完全溶解,再加入配体,在70℃温度下配位反应回流4h,用去离子水洗涤含有铜配合物的有机层,旋转蒸发有机相,得铜配合物;
铜盐采用草酸铜、硫酸铜、二水合氯化铜、一水合乙酸铜或硝酸铜;
配体采用油酸钠、乙酰丙酮或柠檬酸;
2)混匀无水乙醇和去离子水,得第二混合溶剂;按100L第二混合溶剂中加入10mol铜配合物的比例,分别取第二混合溶剂和铜配合物;再取还原剂和抗氧化剂,还原剂与铜配合物的摩尔比为1︰5~100,抗氧化剂与铜配合物的摩尔比为1︰50~500;室温下,铜配合物加入第二混合溶剂中,磁力搅拌,使铜配合物完全溶解,然后以2000转/分钟磁力搅拌的转速继续搅拌,并缓慢加入还原剂,待反应没有气泡产生时加入抗氧化剂,再持续搅拌2h,离心分离收集纳米铜粉,再用第二混合溶剂洗涤,真空干燥,制得平均粒径为2.0nm的超小尺寸纳米铜粉。
2.如权利要求1所述的超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,组成第一混合溶剂的乙醇、正己烷和去离子水的体积比为1︰1︰2。
3.如权利要求1所述的超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,组成第二混合溶剂的无水乙醇和去离子水的体积比为1︰1。
4.如权利要求1所述的超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,还原剂采用亚磷酸钠、抗坏血酸或硼氢化钠。
5.如权利要求1所述的超小尺寸纳米铜粉的宏量制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,抗氧化剂采用异丙醇、十八硫醇或没食子酸丙酯。
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