[发明专利]一种美金刚的绿色制备方法在审
| 申请号： | 202110837228.6 | 申请日： | 2021-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN113387815A | 公开（公告）日： | 2021-09-14 |
| 发明（设计）人： | 刘振洋;杨掩 | 申请（专利权）人： | 刘振洋 |
| 主分类号： | C07C209/62 | 分类号： | C07C209/62;C07C209/84;C07C211/38;C07C231/08;C07C233/06 |
| 代理公司： | 佛山市海融科创知识产权代理事务所(普通合伙) 44377 | 代理人： | 陈志超;罗尹清 |
| 地址： | 401221 重庆市长寿*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金刚 绿色 制备 方法 | ||
1.一种美金刚的绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1-氯-3,5-二甲基金刚烷与乙酰胺混合反应，得1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷；
（2）将1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷在过热水体系中脱乙酰基，得美金刚。
2.根据权利要求1所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，1-氯-3,5-二甲基金刚烷与乙酰胺的摩尔比为1：4~5，反应温度为120℃~130℃。
3.根据权利要求2所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，反应时间为3-6h。
4.根据权利要求1所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，脱乙酰基的反应温度为160℃~200℃。
5.根据权利要求4所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，在步骤（2）中，反应时间为9-24h。
6.根据权利要求1所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将1-氯-3,5-二甲基金刚烷与乙酰胺混合反应后，还包括以下步骤：
将反应液置于冷水浴冷却，先加入水再加入二氯甲烷，搅拌均匀，静置后分离有机相和水相，水相用二氯甲烷萃取一次，合并有机相；有机相用水洗涤至少一次，20~25℃减压浓缩至干。
7.根据权利要求6所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，所述先加入水再加入二氯甲烷的步骤中，二氯甲烷和水的体积比为1~3:1；
水相用二氯甲烷萃取步骤中，二氯甲烷和水的体积比为0.5~1.5:1；
洗涤步骤中，水的用量为二氯甲烷总用量的0.5~1倍。
8.根据权利要求1所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，将1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷在过热水体系中脱乙酰基后，还包括以下步骤：
在反应液中置于冷水浴冷却，先加入水再加入甲苯，搅拌冷却至15℃~30℃，静置后分离有机相和水相，水相用甲苯萃取至少一次，合并有机相，60-65℃减压浓缩至干。
9.根据权利要求8所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于，所述先加入水再加入甲苯的步骤中，甲苯和水的体积比为1:2~3；
水相用甲苯萃取步骤中，甲苯和水的体积比为0.5~1.5:1。
10.根据权利要求6-9任一所述的美金刚的绿色制备方法，其特征在于， 水为饮用水或纯化水。
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