[发明专利]一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法

说明书

本申请涉及一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，包括以下步骤：树脂预处理、吸附过程在线检测、洗脱过程在线检测。在吸附过程、洗脱过程中，采用近红外光谱在线检测计算光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差S_i，再计算m个波长点的平均标准偏差S。通过连续多个点的S值趋于稳定确定出一阈值L，再通过L判断出吸附饱和点或洗脱终点。有效缩短吸附和洗脱时间，降低能耗。

技术领域

本发明涉及中药制药领域，尤其是涉及一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法。

背景技术

红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花，性味辛温，具有活血通经、散瘀止痛功效，是常见的中药材。大孔树脂纯化是红花提取液精制的工序之一，是目前推广应用于中药精制工艺的新技术，具有价廉、吸附容量大、可反复使用等优点。上柱、吸附、洗脱为大孔树脂纯化的主要步骤。在实际生产中，为了提高生产效率且不造成浪费，单柱吸附时，流出液含生药量以在泄漏点附近为宜；若多柱串联吸附流出液含生药量以接近饱和点为宜，故进行泄漏点、吸附饱和点以及洗脱终点的快速判断至关重要。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，通过该方法实现红花提取液树脂纯化过程吸附饱和点和洗脱终点的快速判断。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，包括以下步骤：

树脂预处理：漂洗除去大孔树脂含有的杂质，将处理的大孔树脂装柱备用；

吸附过程在线检测：首先，进行大孔树脂的上样，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差S_i，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；

然后根据S的数值小于第一特定值并趋于稳定的点，选定所述第一特定值为第一阈值L1；根据设定的第一阈值L1达到时的时间点，判断为吸附饱和终点；

洗脱过程在线检测：首先，对吸附饱和的树脂进行洗脱，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差S_i，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；

然后根据S的数值小于第二特定值并趋于稳定的点，选定所述第二特定值为第二阈值L2；根据设定的第二阈值L2达到时的时间点，判断为洗脱终点。

优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，近红外光谱在线检测过程中，选择n条连续采集的光谱组成一个块，计算块中n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差S_i。

优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，

其中X_ij是波长点i处第j条光谱的吸光度，是波长点i处块内n条光谱的平均吸光度。

优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，树脂预处理步骤中，使用前，大孔树脂先用一定浓度的乙醇浸泡一定时间，使之充分溶涨；然后湿法装柱，依次用一定比例柱床体积的的氢氧化钠水溶液和同量、同浓度的盐酸水溶液通过柱身，以特定流速漂洗除去树脂含有的杂质；最后用一定比例柱床体积的纯净水以同一流速浸洗，充分除去残存的盐酸和氢氧化钠。

优选地，本发明的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，吸附过程在线检测步骤中，在第一时间点到达后开始进行近红外光谱在线检测，在第二时间点之前连续相对高频率取样，在第二时间点之后相对低频率取样；