[发明专利]一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法

权利要求书

1.一种基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

树脂预处理：漂洗除去大孔树脂含有的杂质，将处理的大孔树脂装柱备用；

吸附过程在线检测：首先，进行大孔树脂的上样，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差S_i，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；

然后根据S的数值小于第一特定值并趋于稳定的点，选定所述第一特定值为第一阈值L1；根据设定的第一阈值L1达到时的时间点，判断为吸附饱和终点；

洗脱过程在线检测：首先，对吸附饱和的树脂进行洗脱，连续取样得到若干的过程样品；进行近红外光谱在线检测，采集样品的透射光谱；计算n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差S_i，再计算m个波长点的平均标准偏差S，m是选取的波长点总数；

然后根据S的数值小于第二特定值并趋于稳定的点，选定所述第二特定值为第二阈值L2；根据设定的第二阈值L2达到时的时间点，判断为洗脱终点。

2.根据权利要求1所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，近红外光谱在线检测过程中，选择n条连续采集的光谱组成一个块，计算块中n条光谱在波长点i处吸光度Aij的标准偏差S_i。

3.根据权利要求2所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，

其中X_ij是波长点i处第j条光谱的吸光度，是波长点i处块内n条光谱的平均吸光度。

4.根据权利要求1所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，树脂预处理步骤中，使用前，大孔树脂先用一定浓度的乙醇浸泡一定时间，使之充分溶涨；然后湿法装柱，依次用一定比例柱床体积的的氢氧化钠水溶液和同量、同浓度的盐酸水溶液通过柱身，以特定流速漂洗除去树脂含有的杂质；最后用一定比例柱床体积的纯净水以同一流速浸洗，充分除去残存的盐酸和氢氧化钠。

5.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，吸附过程在线检测步骤中，在第一时间点到达后开始进行近红外光谱在线检测，在第二时间点之前连续相对高频率取样，在第二时间点之后相对低频率取样；

洗脱过程在线检测步骤中，在第三时间点到达后开始进行近红外光谱在线检测，在第四时间点之前连续相对高频率取样，在第二时间点之后相对低频率取样。

6.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，近红外光谱采集样品时，采用空气为参比进行光谱采集。

7.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，标准偏差S_i的计算过程中，采用移动块标准偏差法。

8.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，吸附过程在线检测步骤中，将使用盐酸调提取液pH值，之后将提取液离心，再以4ml/min的速度进行大孔树脂的上样。

9.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，光谱扫描范围4000～10000cm^-1，扫描次数为32次，分辨率为8cm^-1，液体样品池为2mm光程的石英比色皿。

10.根据权利要求1-3任一项所述的基于数据挖掘的红花提取液树脂纯化过程质量控制方法，其特征在于，n的值取3，m的值取5。