[发明专利]一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法

说明书

本发明公开了一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将高纯金属铝、高纯金属M和添加剂X进行配料得混合料，其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种，添加剂X为铝和M的中间合金、M的氢化物中的至少一种；(2)将混合料预压成型，加热至固相温度点±20℃范围内保压，冷却得到坯料；(3)将坯料进行均温处理后冷却；(4)均温处理后的坯料经过热压或热轧制成大尺寸板坯后加工成靶材。本发明制得平面尺寸不低于10⁴mm²的大尺寸优质靶材，其氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控，有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜，最终得到稳定性好、废品率低的晶元。

技术领域

本发明属于半导体用合金溅射靶材制备技术领域，具体涉及一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法。

背景技术

溅射靶材是超大规模集成电路制造的必需原材料。在半导体制备过程中需要金属或合金作为溅射靶材，利用离子源产生并在高真空中经过加速聚集形成的高能离子束流轰击靶材表面，使得靶材表面的原子离开靶材并沉积在基底表面。半导体对溅射靶材的金属或合金材料纯度、内部微观结构等方面都具有苛刻的要求，需要掌握生产过程中的关键技术并经过长期实践才能制成符合工艺要求的产品。半导体产业对溅射靶材的品质要求非常高，随着更大尺寸的晶圆片制造出来，相应地要求溅射靶材也朝着大尺寸方向发展，同时也对溅射靶材的晶粒晶向控制提出了更高的要求。

铝和铝基合金靶材，包括铝镍、铝铬、铝钛和铝铒、铝钪等铝稀土合金靶材，是溅射靶材的一类，在半导体制备中应用广泛。这些合金具有共同的特点，合金中的金属元素与铝熔点差大，且在铝中的溶解度低，易形成脆性大熔点高的金属间化合物相，当金属元素含量高时，金属间化合物相占比大，致使合金易脆难在形。使得此类含铝基金属间化合物的合金难以制成符合工艺要求的靶材。

现有技术中，专利(申请号：201710046047.5)公开了铝热还原法制备铝基合金的方法，因均匀性、含量和杂质等品质原因，仅适用于制备常规的中间合金；专利(申请号：201510185516.2)还公开了旋转靶材及其制备方法，是使用电弧喷涂方法制备合金靶材，合金含量低，且其厚度只有3～15mm，致密度97％，使用也受到局限；专利(申请号：201610677045.1，201910439319.7)采用粉末冶金方法制备合金靶材，不可避免地易出现易碎裂和氧含量较高等问题；专利(申请号：201711310758.5，201811144477.1，201810504228.2)提供了采用熔铸的制备方法，合金锭存在偏析严重，二次析出相晶粒粗大等问题，且因其本征的脆性，常规的压力加工(热轧或热锻压)很难制得大尺寸的完整靶材。这些方法，均有各自的缺陷，难以制备出低氧大尺寸含铝基金属间化合物的半导体用溅射合金靶材。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是在于提供一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法，制得平面尺寸不低于10⁴mm²的大尺寸优质靶材，其氧等杂质含量低、致密性好、成分均匀和晶粒可控，有利于在半导体制备过程中均匀溅射成膜，最终得到稳定性好、废品率低的晶元。

为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：

一种低氧大尺寸含铝基金属间化合物的合金靶材的制备方法，包括以下步骤：

(1)配料

按铝与金属M的原子比为50～80：20～50，将高纯金属铝、高纯金属M和添加剂X进行配料得混合料，其中M为Ti、Ni、Cr或17种稀土金属元素中的任意一种，添加剂X为铝和M的中间合金、M的氢化物中的至少一种；

(2)制坯

将混合料预压成型，加热至固相温度点±20℃范围内保压，冷却得到坯料；

(3)均温处理

将坯料进行均温处理后冷却；