[发明专利]一种毫米多晶金刚石的制备方法

说明书

本发明提供一种毫米多晶金刚石的制备方法，所述方法包括以石墨粉和/或微米晶金刚石为原料在13～16Gpa以及2000～2800℃下进行相转变烧结得到所述毫米多晶金刚石。所述制备方法通过高温高压制备技术，在毫米量级多晶金刚石内部产生高密度纳米缺陷效应，提高了多晶金刚石硬度与韧性，增加了金刚石应用领域。

技术领域

本发明属于人造金刚石领域，涉及一种金刚石制备方法，尤其涉及一种毫米多晶金刚石的制备方法。

背景技术

金刚石又称为金刚钻或者钻石，为石墨的同素异形体。金刚石是自然界中天然存在的最坚硬的物质。具有非常广泛用途，例如：工艺品、工业中的切割工具。现有市场上的金刚石来源于两种：1)天然金刚石，开采自金伯利等超基性岩矿，经破碎、提纯、筛选等工艺分级处理，筛选不同粒径、不同纯度、等级金刚石；2)人造金刚石，采用高温高压方法模拟地壳内部环境制备金刚石，依据次生长处理方法不同，人造金刚石又细分为cvd金刚石与高温高压金刚石。高温高压金刚石采用石墨与触媒，在国产六面顶压机上进行生长，通过控制工艺，实现不同晶粒尺寸，不同晶粒形貌的金刚石生长；石墨合成金刚石压力大致为5-6Gpa，1200-1600℃。

采用铁、钴、镍等触媒合成的金刚石，因为合成环境为触媒的液相状态或准液相状态，石墨与金刚石在液相触媒的不同溶解度，所以析出金刚石相，生长金刚石处在等静压环境条件下，制备金刚石为单晶金刚石晶粒，具有解理性，同时制备晶粒尺寸易长大，难以制备纳米晶粒单晶金刚石，限制了金刚石在超精密加工领域的加工应用。3C刀具市场缺乏大量纳米晶金刚石刀具，传统六面顶压机制备pcd金刚石复合片在5-6GPa,1200-1600℃温压条件下制备纳米金刚石会产生石墨化效应，反而降低金刚石使用效果，因此制备纳米金刚石极为困难。

金刚石为面心立方晶体结构，为现有最硬材料，同时兼具最高热导率与宽带系、光学效应。在能源钻探、航空航天、机械加工、珠宝市场、半导体器件、量子计算等领域发挥着主导作用。如现有石油开采领域深井钻探工程，金刚石制品的金刚石复合片具有最佳效益；然而金刚石具有解理性，不抗冲击与振动，提升金刚石韧性格外重要。

CN106757333A公开了一种类金刚石直接转化合成纯相多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：a、真空高温处理，净化类金刚石表面：将酸溶除杂后的类金刚石粉末放入真空炉中，在真空度优于4×10^-3Pa、温度为500-1000℃的条件下进行处理，处理时间为1-3小时；b、装配烧结单元：将步骤a处理净化后的类金刚石粉末放入包裹材料中，预压成型后，放入高压合成装置的样品腔中；c、高温高压烧结：在烧结压力为4-20GPa、烧结温度为1000-2700℃的条件下烧结10-1200秒；烧结完毕后缓慢降温至室温，然后开始降压；使类金刚石粉末转化为纯相金刚石，得到高性能多晶金刚石块体材料；d、后续加工：将步骤c所得多晶金刚石块体材料放入酸液中去除包裹材料，采用金刚石磨片打磨样品至光亮。该工艺原料在烧结前需经真空高温处理，且制备过程工艺复杂，不利于大规模生产。

CN106582449A公开了一种多晶金刚石及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1)将触媒、石墨、羟基铜粉、硅粉和六方碳化硼混合均匀压合成柱，与叶蜡石块组装成合成块；2)将合成块放入六面顶压机高压腔内，先以3-30秒快速加压至10-10.5MPa，再缓慢升压至55-65MPa，进行保压；当压力增至35-40MPa时，开始加热，温度从室温升至1600-1800℃进行保温；3)步骤2)中在55-65MPa下保压结束后快速升压至70-80MPa进行保压；4)步骤3)中在70-80MPa下保压结束后，温度从1600-1800℃降至1400-1500℃，保持不变；5)温度降至1400-1500℃后，压力继续增压至85-95MPa时保压；6)步骤5)中的保压结束后开始降温，温度降至室温时再开始泄压。该方法除碳原料外还需要其他原料作为辅料，且制备压力低，晶相转变不完全。

发明内容