[发明专利]一种毫米多晶金刚石的制备方法在审
| 申请号: | 202110025575.9 | 申请日: | 2021-01-08 |
| 公开(公告)号: | CN112678817A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
| 发明(设计)人: | 马德江;韩云霞;王善民;赵予生 | 申请(专利权)人: | 南方科技大学 |
| 主分类号: | C01B32/26 | 分类号: | C01B32/26 |
| 代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 潘登 |
| 地址: | 518055 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 毫米 多晶 金刚石 制备 方法 | ||
1.一种毫米多晶金刚石的制备方法,其特征在于,所述方法包括以石墨粉和/或微米晶金刚石为原料在13~16Gpa以及2000~2800℃下进行相转变烧结得到所述毫米多晶金刚石。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石墨粉的纯度不低于99.9%;
优选地,所述石墨粉的粒度不低于2000目。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述原料在相转变烧结前进行干燥。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为1000~1500℃;
优选地,所述干燥的时间为3~8h;
优选地,所述干燥的升温速率为10~15℃/min;
优选地,所述干燥后的降温速率为5~10℃/min。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述干燥在保护气氛下进行;
优选地,所述保护气氛包括氩气;
优选地,所述保护气氛的流速为30~60mL/min。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法,其特征在于,将干燥后的所述原料装入实验腔体中;
优选地,所述实验腔体的传压介质包括氧化镁;
优选地,所述实验腔体的保温介质包括钇稳定氧化锆。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述相转变烧结依次进行升压工艺和升温工艺。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述升压工艺的升压速率为45~60min升压至13~16Gpa;
优选地,所述升温工艺的升温速率为100~150℃/min;
优选地,所述相转变烧结的时间为10-30min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述相转变烧结后采用同步降温降压工艺;
优选地,所述降温的速率为80~100℃/min;
优选地,所述降压的速率为45~60min完成泄压。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
以石墨粉和/或微米晶金刚石为原料,将所述原料在氩气保护下以1000~1500℃干燥3~8h,干燥的升温速率为10~15℃/min,干燥后的降温速率为5~10℃/min,氩气的流速为30~60mL/min;
将干燥后的所述原料装入实验腔体中,所述实验腔体的传压介质包括氧化镁,所述实验腔体的保温介质包括钇稳定氧化锆;
在45~60min升压至13~16Gpa,再以100~150℃/min升温速率升温至2000~2800℃进行相转变烧结,所述相转变烧结后采用同步降温降压工艺,所述降温的速率为80~100℃/min,降压在45~60min完成,得到所述毫米多晶金刚石。
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