[发明专利]一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法

说明书

本发明涉及一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法。解决对于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件LSI工艺制备过程存在的易产生内外密度梯度差、构件密度均匀差、易变形及底部液硅易堆积、粘接等问题。主要包括制备熔融渗硅工装、加工小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品及制备小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件的步骤，本发明在小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品内型内填充满SiC砂粒，同时，在小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁与第一坩埚单元内壁之间的间隙即料粉装填区装填料粉；内外部双面熔融渗透，有效提高改性均匀性。

技术领域

本发明涉及一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法。

背景技术

陶瓷基复合材料具有耐高温、强度高、密度低、抗腐蚀和低的热膨胀系数等优异的性能，已成为航空、航天等耐热部件、高强度部件最具潜力的新型复合材料之一。复合材料在使用的过程中，材料孔隙率的高低直接决定着材料的各项性能，决定材料孔隙率的关键是致密化技术。陶瓷基复合材料普遍采用的致密化工艺主要有料浆浸渍-热压烧结法、有机先驱体热解法、化学气相渗透法(CVI法)等。

料浆浸渍-热压烧结法，其基本原理是将具有可烧结性的基体原料粉体和预制体用浸渍工艺制成坯件，然后在高温下加压烧结，使基体与纤维结合成复合材料。该方法烧结温度低且烧结时间短，但只适用于单件或者小规模生产。

有机先驱体浸渍-裂解法，其先将纤维编织成所需形状，然后放入装有先驱体溶液的装置中浸渍，然后交联固化，之后在惰性氛围下进行高温裂解，重复浸渍-裂解工艺，使材料致密化，但该方法在裂解过程中有大量气体逸出，在产物内部留下气孔，最终依然有较大的孔隙率。

化学气相渗透法，该方法目前主要分为等温等压化学气相渗透工艺(ICVI)和温度压力梯度化学气相渗透工艺(FCVI)，前者由于致密化过程中主要靠的是反应物沿着空隙的扩散来形成陶瓷基复合材料，因而致密化周期长，效率低，也不易于生产尺寸较大且壁厚较厚的构件，而后者制备的孔隙率又较高，达不到实际应用要求。

目前，为了实现孔隙率较低的陶瓷基复合材料，行业内大多采用CVI(化学气相渗透法)工艺结合LSI(熔融渗硅)工艺或者PIP(有机先驱体浸渍-裂解法)工艺结合LSI(熔融渗硅)工艺实现致密化。

尽管通过LSI工艺可快速致密化，但对于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件因壁厚较厚，在10～50mm之间，通过LSI工艺制备过程仍存在如下问题：

1)构件壁厚较厚大，LSI工艺熔融过程易产生内外密度梯度差；

2)改性后构件密度均匀差且易变形；

3)构件底部、棱角等区域液硅易堆积、粘接；

发明内容

为了解决对于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件LSI工艺制备过程存在的易产生内外密度梯度差、构件密度均匀差、易变形及底部液硅易堆积、粘接等问题，本发明提供一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料零构件熔融渗硅方法。

本发明的技术方案是提供一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：

步骤1、制备熔融渗硅工装；

步骤1.1、将碳毡绕制成与小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件外形面相适配的筒体，筒体壁厚为20～50mm，筒体的每一径向截面的内径均大于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径；筒体的轴向高度大于等于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件的轴向高度；

步骤1.2、在步骤1.1获得的碳毡筒体外壁粘贴石墨纸，形成熔融渗硅工装；

步骤2、加工小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品；