[发明专利]一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法有效
| 申请号: | 202011347663.2 | 申请日: | 2020-11-26 |
| 公开(公告)号: | CN112341213B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 王鹏;张少博;张海昇;张晰;姜伟光;李建章 | 申请(专利权)人: | 西安鑫垚陶瓷复合材料有限公司 |
| 主分类号: | C04B35/65 | 分类号: | C04B35/65;C04B35/622;F27B14/04 |
| 代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 汪海艳 |
| 地址: | 710117 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尺寸 截面 陶瓷 复合材料 构件 熔融 方法 | ||
1.一种小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、制备熔融渗硅工装;
步骤1.1、将碳毡绕制成与小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件外形面相适配的筒体,筒体壁厚为20~50mm,筒体的每一径向截面的内径均大于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件相应径向截面的外径;筒体的轴向高度大于等于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件的轴向高度;
步骤1.2、在步骤1.1获得的碳毡筒体外壁粘贴石墨纸,形成熔融渗硅工装;
步骤2、加工小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品;
采用常规CVI工艺方法,将小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件,密度沉积到1.45~1.70g/cm3,气孔率在10%~25%之间,机械加工成半成品;
步骤3、制备小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件;
步骤3.1、涂覆防粘料;
在半成品的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件棱角处涂覆氮化硼浆料;所述氮化硼浆料中氮化硼与水的质量比为2~4:1;
步骤3.2、涂覆混合浆料;
在步骤2处理之后半成品的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件内型面涂覆厚度为5~10mm的混合浆料;所述混合浆料由硅粉与PVA溶液按照质量比为1~2:5比例配置;其中PVA溶液中PVA的含量为5%~10%;
步骤3.3、小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品、熔融渗硅工装与坩埚组装;
步骤3.31、在石墨坩埚的底部,沿其周向放置至少两个石墨垫块,再将步骤3.2中制备好的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品小端朝下同轴放置于石墨坩埚内,此时小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品小端与石墨垫块接触,与石墨坩埚底部有间隙;
步骤3.32、将熔融渗硅工装套设在小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品的外围,熔融渗硅工装内壁与小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁之间形成料粉装填区;
步骤3.33、将石墨柱同轴放置于小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品内;
步骤3.34、在小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品内型内填充满SiC砂粒,其中SiC砂粒粒径为5~20mm;
同时,在小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品外壁与第一坩埚单元内壁之间的间隙即料粉装填区装填料粉;所述料粉为质量比为2~5:5~8的硅粉与碳化硅粉;
步骤3.4、制备;
将步骤3.3组装完成的构件与坩埚置于真空感应炉内,制备;
步骤3.5、清理熔融渗透后工件
制备完成后,当温度降制室温时,开炉将构件取出,从外部依次清理缠绕石墨纸工装、反应后剩余余料。
2.根据权利要求1所述的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法,其特征在于:石墨垫块的轴向高度为50~60mm。
3.根据权利要求2所述的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法,其特征在于:步骤1.2中在步骤1.1获得的碳毡筒体外壁粘贴2~5层石墨纸。
4.根据权利要求3所述的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法,其特征在于:步骤3.33中石墨柱的直径与小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件半成品小端的直径比为1~3:10。
5.根据权利要求1-4任一所述的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法,其特征在于:步骤3.34中,所述料粉为质量比为4.5:5.5的硅粉与碳化硅粉。
6.根据权利要求5所述的小尺寸圆截面陶瓷基复合材料构件熔融渗硅方法,其特征在于,步骤3.4具体为:
将步骤3.3组装完成的构件与坩埚置于真空感应炉底盘上,用升降平台把构件与坩埚送入炉膛内;启动真空泵抽真空,抽真空至真空度≤100Pa时,启动电源,开始升温,以3~5℃/min速率从室温升至1350℃,1350℃保温0.5~1h,再以4~6℃/min速率从1350℃升至1450℃,1450℃保温0.5~1h,再以4~6℃/min速率从1450℃升至1550℃,1550℃保温0.5~1h,再以4~6℃/min速率从1550℃升至1650℃,1650℃保温1~3h,之后随炉降温至室温。
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