[发明专利]提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是提高2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统，包括如下步骤：准备2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶并超细粉碎后进入高效反应系统内部；将适量的五氟化碘、氟化汞、催化剂投入至高效反应系统内；控制温度和时间并在高压、密封的高效反应系统的物料进行氟化反应，得含有2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的粗品溶液；对上述粗品溶液进行提纯步骤，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶。本法在高压密封的环境下进行氟化反应，有效的提高浮华反应的效率以及效果；通过本发明中的系统的作用可以在反应前快速的对进入的物料进行超细粉碎处理，以此来提高后续反应过程中的反应的充分性。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统。

背景技术

目前在进行2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成时通常采用以3-甲基吡啶为原料先进行氯化得2-氯-5-三氯甲基吡啶,再进一步进行氟化而得到产品；也可以用3-甲基吡啶为原料,在催化剂存在下进行氟氯化反应而得到产品。

但是，现有的制备方法在进行氟化反应通常存在反应速度慢，反应效果较差的情况，因此会使得最终得到的产品质量较低，无法满足高效生产的需求。

为此，我公司研发出了一套精简使用的能够有效的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统，用以解决上述现有技术问题。

发明内容

本发明为解决上述技术问题之一，所采用的技术方案是：提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法，包括如下步骤：准备2-氯-5-三氯甲基吡啶并超细粉碎后进入高效反应系统内部；将适量的五氟化碘、氟化汞、催化剂投入至高效反应系统内；控制温度和时间并在高压、密封的高效反应系统的物料进行氟化反应，得含有2-氯-5-三氟甲基吡啶的粗品溶液；对上述粗品溶液进行提纯步骤，得到2-氯-5-三氟甲基吡啶。

优选地，在上述氟化反应的过程中通过高效反应系统对内部的反应物进行气动、搅动双效混合。

上述操作的目的主要是用以提高反应效果。

优选地，上述的提纯步骤采用二次提纯方式实现提纯，具体包括如下步骤：

初步过滤提纯，得到初纯品；

继续对上述初纯品进行重结晶提纯，得到最终产品。

优选地，所述氟化反应的反应温度为-20～-10℃、反应时间为12-24h。

优选地，上述的五氟化碘、氟化汞、催化剂的重量比为5-10：1：1；所述高压为50-200MPa。

提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的系统，所述提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的系统为权利要求1-5中任意一项所述的高效反应系统，优选地，包括一密封设置的反应釜，在所述反应釜的顶部设置有压力表、温控器、检修口、氟化进料口，所述氟化进料口的顶部与一进料处理机构的出料口相连接，所述反应釜的出口与下游的提纯设备相连。

优选地，在所述反应釜的内部安装有一气动双用搅拌机构，所述气动双用搅拌机构用于实现对所述反应釜内部的物料的快速搅拌与冲击。

优选地，所述进料处理机构包括一倾斜设置的矩形进料管，在所述矩形进料管的进料口高于所述矩形进料管的出料口，所述矩形进料管的出料口与所述反应釜的进料口相连通设置，在所述矩形进料管内安装有一对辊进料组件，所述对辊进料组件用于实现控制物料初粉碎以及进料速度，在所述对辊进料组件的下部的所述矩形进料管内安装有一精细进料控制组件，所述对辊进料组件、所述精细进料控制组件分别通过两个第一进料电机、两个第二进料电机提供驱动动力；两所述第一进料电机、两所述第二进料电机均固定安装在所述矩形进料管的外侧壁上。