[发明专利]提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统在审
| 申请号: | 202011274792.3 | 申请日: | 2020-11-16 |
| 公开(公告)号: | CN112250619A | 公开(公告)日: | 2021-01-22 |
| 发明(设计)人: | 查志雄;李浩 | 申请(专利权)人: | 单县欣润化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61;B01J3/02;B01J3/04;B01J4/00;B01J19/00;B01J19/18 |
| 代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 刘庆超 |
| 地址: | 274300 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 提高 甲基 吡啶 合成 过程 氟化 反应 效果 方法 以及 配套 系统 | ||
1.提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法,其特征在于:包括如下步骤:准备2-氯-5-三氯甲基吡啶并超细粉碎后进入高效反应系统内部;
将适量的五氟化碘、氟化汞、催化剂投入至高效反应系统内;
控制温度和时间并在高压、密封的高效反应系统的物料进行氟化反应,得含有2-氯-5-三氟甲基吡啶的粗品溶液;
对上述粗品溶液进行提纯步骤,得到2-氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法,其特征在于:在上述氟化反应的过程中通过高效反应系统对内部的反应物进行气动、搅动双效混合。
3.根据权利要求1所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法,其特征在于:上述的提纯步骤采用二次提纯方式实现提纯,具体包括如下步骤:
初步过滤提纯,得到初纯品;
继续对上述初纯品进行重结晶提纯,得到最终产品。
4.根据权利要求1所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法,其特征在于:所述氟化反应的反应温度为-20~-10℃、反应时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法,其特征在于:上述的五氟化碘、氟化汞、催化剂的重量比为5-10:1:1;所述高压为50-200MPa。
6.提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的系统,所述提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的系统为权利要求1-5中任意一项所述的高效反应系统,其特征在于:包括一密封设置的反应釜,在所述反应釜的顶部设置有压力表、温控器、检修口、氟化进料口,所述氟化进料口的顶部与一进料处理机构的出料口相连接,所述反应釜的出口与下游的提纯设备相连。
7.根据权利要求6所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统,其特征在于:在所述反应釜的内部安装有一气动双用搅拌机构,所述气动双用搅拌机构用于实现对所述反应釜内部的物料的快速搅拌与冲击。
8.根据权利要求7所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统,其特征在于:所述进料处理机构包括一倾斜设置的矩形进料管,在所述矩形进料管的进料口高于所述矩形进料管的出料口,所述矩形进料管的出料口与所述反应釜的进料口相连通设置,在所述矩形进料管内安装有一对辊进料组件,所述对辊进料组件用于实现控制物料初粉碎以及进料速度,在所述对辊进料组件的下部的所述矩形进料管内安装有一精细进料控制组件,所述对辊进料组件、所述精细进料控制组件分别通过两个第一进料电机、两个第二进料电机提供驱动动力;两所述第一进料电机、两所述第二进料电机均固定安装在所述矩形进料管的外侧壁上。
9.根据权利要求8所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统,其特征在于:所述对辊进料组件包括两相对设置的进料辊,两所述进料辊的相对侧壁之间设置有控制物料落下的粉碎下料空间,各所述进料辊分别于对应位置处的所述第一进料电机的电机轴相连。
10.根据权利要求9所述的提高2-氯-5-三氟甲基吡啶合成过程中氟化反应效果的方法以及配套系统,其特征在于:所述精细进料控制组件包括两相对设置的磨料辊,两所述磨料辊分别设置在所述进料辊的下方,两所述磨料辊通过对转实现对被上述进料辊粉碎后的物料进行挤料进料,各所述磨料辊分别与对应位置处的所述第二进料电机的电机轴相连。
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