[发明专利]一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法

说明书

本发明属于人造单晶制备技术领域，特别涉及一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法，包括将原料放入钼制船形坩埚中，并在晶体炉内气压低于2×10^‑4Pa的情况下注入氢气令晶体炉中气压达到1.5×10⁵Pa左右；升高晶体炉内温度，令原料完全融化；调整坩埚位置，完成引晶、晶体放肩生长以及晶体等宽生长；对晶体炉进行降温，并取出制备得到的红宝石晶体；本发明利用水平定向结晶法，同时具有定向结晶法和垂直区熔法的优点，制备红宝石具有成本低、周期短、尺寸大、晶体质量高、产品均一性好、颜色尺寸可调节等优势。

技术领域

本发明属于人造单晶制备技术领域，特别涉及一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法。

背景技术

人造红色宝石是在刚玉(α-Al₂O₃)中摻杂少量Cr₂O₃形成的单晶体，由于摻杂的Cr3+离子可以吸收部分波段的可见光，从而使晶体显示红色。

人造红色宝石的晶体结构、物理化学性质与天然红宝石一样，同样具有硬度大(仅次于金刚石)、色彩鲜艳、折射率高、色散系数大等特点，是一种被广泛应用于高档饰品的晶体材料。

目前，生长红色宝石单晶的方法主要有火焰法、提拉法、助熔剂法、水热法等，火焰法生产成本较低，但晶体尺寸小、质量差、均一性不好，提拉法可以生长出较大尺寸的红宝石晶体，但因为红宝石的熔点为2040℃，需要使用昂贵的铱金作为坩埚材料，每次生长的成本很高。助熔剂法生长红色宝石晶体速度慢，尺寸小，且助熔剂易对产品产生污染，水热法需要特定高压釜与防护措施，工艺复杂，危险系数大，且晶体尺寸受高压釜限制，直径较小。

发明内容

为了生长出的红宝石具有晶体质量好、尺寸大且可调节，且缩短红宝石生长周期，本发明提供了一种大尺寸板条状人造红宝石晶体制备方法，如图1，包括以下步骤：

A：将5N的氧化铝多晶料及氧化铬粉料的混合材料作为原料，放入钼制船形坩埚中；

B：船型坩埚顶端中间位置籽晶槽内放入籽晶，将坩埚放入晶体炉中，在坩埚周围摆放反射屏，关闭晶体炉，并开启晶体炉循环水冷却系统；

C：打开真空泵，令晶体炉内气压达到2×10^-4Pa以下；

D：向晶体炉中充入氢气，直到晶体炉中气压达到1.4×10⁵Pa～1.6×10⁵Pa后停止氢气注入；

E：晶体炉升温系统升高晶体炉内部温度，使得在3小时内将晶体炉内温度达到2050°，并保持炉内温度为2050°，移动坩埚，使加热器位于坩埚中部，等待原料完全融化；

F：调整坩埚位置，使得籽晶不融化，籽晶周围的熔融液也不凝固，此时移动坩埚使得籽晶融化2～4mm，保持此状态20～30分钟，然后反向移动坩埚，使熔融液体开始凝固；

G：晶体放肩生长期间，以3mm/h的移动速度持续移动坩埚，使坩埚内晶体沿着固定方向持续凝固；

H：当晶体放肩生长结束，以5mm/h的移动速度持续移动坩埚，直到晶体离开晶体炉加热器区间；

I：在20小时内缓慢将晶体炉的功率变为0，在等待晶体炉内部的温度到达室温；

J：连通晶体炉与外部的气体，待晶体炉内部气压稳定为大气压后打开晶体炉，取出红宝石晶体。

进一步的，氧化铝多晶料与氧化铬粉料的质量比为99.9：0.1—97：3。

进一步的，移动坩埚使得籽晶融化2～4mm的过程中，坩埚移动的时速度为1mm/h。

进一步的，晶体放肩生长期间，放肩角为60～120度。