[发明专利]热电池用超大功率输出的高电压正极材料及其制备方法有效
申请号: | 202010059824.1 | 申请日: | 2020-01-19 |
公开(公告)号: | CN111313019B | 公开(公告)日: | 2021-04-30 |
发明(设计)人: | 郭灏;唐立成;占志强;王京亮;王建勇;陈祥华;石斌;陈铤 | 申请(专利权)人: | 贵州梅岭电源有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/525;H01M4/62;H01M6/36 |
代理公司: | 贵州派腾知识产权代理有限公司 52114 | 代理人: | 周黎亚 |
地址: | 563000 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电池 超大 功率 输出 电压 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种热电池用超大功率输出的高电压正极材料,其特征在于,所述正极材料按质量百分比计由如下物料制成:非化学计量比RuxFe1-4x/3F3活性材料50%~85%、高压高离子导电熔盐电解质10%~30%、高电压稳定剂0.1%~5%、高导电率导电剂6%~10%,其中,所述非化学计量比RuxFe1-4x/3F3活性材料中x的取值范围为0<x<0 .08;
所述高电压正极材料是指单体电位达到3V以上的正极材料;
所述高压高离子导电熔盐电解质为LiF-LiCl-KF三元共晶熔盐或LiF-LiCl-NaF三元共晶熔盐;
所述高电压稳定剂为Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12,Li7-3xGaxLa3Zr2O12,Li6.4Al0.2La3Zr2O12中的一种或几种组成的复合物,其中,Li7-3xGaxLa3Zr2O12中x的取值范围为0.05<x<0.85;
所述高导电率导电剂为碳纳米管,石墨烯,等质量比的乙炔黑与碳纳米管复合物,等质量比的碳纳米管与石墨烯复合物中的一种。
2.如权利要求1所述热电池用超大功率输出的高电压正极材料,其特征在于,所述非化学计量比RuxFe1-4x/3F3活性材料的制备方法,步骤为:
(1)混合:按照具体化学式称取铁盐和钌氧化物溶解于装有乙醇溶液和均相反应剂的聚四氟乙烯容器中,连续搅拌至铁盐和钌氧化物溶解,获得棕红色溶液;
(2)加热:将HF溶液加入至棕红色溶液中,令混合液体体积达到聚四氟乙烯容器的体积的70%~80%,静置1h以上,将聚四氟乙烯容器放入磁力搅拌水热反应釜中并密封,然后转速设置为120r/min~500r/min,加热温度为120℃~160℃,加热时间在6h以上;
(3)干燥:将步骤(2)所得产物冷却至室温后,获得粉红色沉淀;然后,将沉淀物用乙醇洗涤以除去未反应的HF,再用超纯水洗涤3次以上,之后将沉淀放入冷冻干燥器中升华除水,然后在氩气保护下的管式炉中先加热至230℃,保温1h,之后再在450℃下保温处理3 h,以获得无水非化学计量比RuxFe1-4x/3F3。
3.如权利要求2所述热电池用超大功率输出的高电压正极材料,其特征在于,所述铁盐为硝酸铁或硝酸铁九水合物。
4.如权利要求2所述热电池用超大功率输出的高电压正极材料,其特征在于,所述钌氧化物为氧化钌或氧化钌水合物。
5.如权利要求2所述热电池用超大功率输出的高电压正极材料,其特征在于,所述均相反应剂为乙二胺四乙酸四钠盐四水合物或乙二胺四乙酸四钠盐二水合物,且均相反应剂添加比与钌氧化物的添加比为摩尔比=1:1。
6.如权利要求1所述热电池用超大功率输出的高电压正极材料的制备方法,其特征在于,包括取RuxFe1-4x/3F3活性材料、高压高离子导电熔盐电解质、高导电率导电剂和高电压稳定剂混合、熔融、急冻、粉碎步骤;其中,混合采用自转加公转的模式,自转速为600r/min~1500r/min,公转速为400r/min~1200r/min。
7.如权利要求6所述热电池用超大功率输出的高电压正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)混合:称取RuxFe1-4x/3F3活性材料、高压高离子导电熔盐电解质、高导电率导电剂、高电压稳定剂在粉碎机中分别粉碎后过200目筛,然后放入行星式脱泡搅拌器中采用自转加公转的模式,纯固相粉末混合搅拌0.5~5min,得到固相混合物A;
(2)熔融:将步骤(1)中的固相混合物A放入刚玉坩埚中,在氩气氛围保护下450℃~600℃加热1~3h,获得熔融相混合物B;
(3)急冻:将步骤(2)中获得的熔融相混合物B连同刚玉坩埚一起取出,放置不锈钢制作的坩埚笼中,再将坩埚笼迅速放入干燥环境中的急冻液体内,保持1min~10min,得到急冻混合物C;
(4)粉碎:将步骤(3)中获得的急冻混合物C从急冻液体中取出,放置在干燥环境中1h以上后,将其放入转速为5000r/min~6000r/min的高速粉碎机中粉碎0.5~2min,得到超大功率输出的高电压正极材料。
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