[发明专利]一种3-氨基-1-金刚烷醇的合成方法在审
申请号: | 202010028740.1 | 申请日: | 2020-01-11 |
公开(公告)号: | CN111170849A | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
发明(设计)人: | 刘万里;李彬;许晓勇 | 申请(专利权)人: | 天津民祥药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C61/15;C07C269/00;C07C271/64;C07C213/00;C07C215/44 |
代理公司: | 深圳紫晴专利代理事务所(普通合伙) 44646 | 代理人: | 程玉红 |
地址: | 301600 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 金刚 合成 方法 | ||
1.一种3-氨基-1-金刚烷醇的合成方法,其特征在于,以金刚烷甲酸为底物,其公式:其制备方法包括以下步骤:
(1)向液溴中缓慢添加金刚烷甲酸,在无水三氯化铝催化剂的作用下,先在20℃-10℃温度下,搅拌回流反应48-60小时,再在20℃-30℃温度条件下反应5小时,合成3-溴-1-金刚烷甲酸;
(2)合成的3-溴-1-金刚烷甲酸与三乙胺、叠氮磷酸二苯酯和叔丁醇,在有机溶剂下于80℃-110℃反应12-16小时,合成3-溴-1-叔丁氧羰酰胺化金刚烷;
(3)3-溴-1-叔丁氧羰酰胺化金刚烷烷于过量摩尔浓度为10%的氢溴酸溶液中进行回流反应24-48小时,合成溴酸盐型3-氨基-1-金刚烷醇;
(4)将合成的溴酸盐型3-氨基-1-金刚烷醇于等摩尔的氢氧化钠溶液中,边搅拌边加热至30℃,再冷却析出固体,抽滤,真空干燥,得到3-氨基-1-金刚烷醇。
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