[发明专利]具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法

权利要求书

1.一种具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

a. 制备均匀的铟前驱体溶液；

b. 低温制备磷化铟纳米晶核：

在50-70℃的第一温度下，向在所述步骤a中制备的铟前驱体溶液中加入三（三甲基硅基）膦，并升温至240-290℃的第二温度，并保持至少3min，形成磷化铟纳米晶核得到磷化铟纳米晶核产物溶液；

c. 第一阶段高温制备In-Zn-P合金中间壳层：

降温到室温下，向在所述步骤b中制备的磷化铟纳米晶核产物溶液中，继续加入三（三甲基硅基）膦、羧酸锌和另外的铟前驱体溶液，并升温至270-290℃的第二温度，进行混合，进行磷化铟核的二次生长，在磷化铟纳米晶核外部结合生长一层In-Zn-P合金中间壳层；

d. 第二阶段高温制备外部壳层：

向完成In-Zn-P合金中间壳层制备的溶液中加入合成外部壳层所需要的前体物质，并调至250-290℃的第三温度，形成具有复合壳层包覆的具有梯度核壳结构的磷化铟量子点；所述外部壳层为包覆在所述步骤c中制备的In-Zn-P合金中间壳层外部的InZnP、ZnSe或ZnS材料的外部壳层。

2.根据权利要求1所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a或步骤c中，将铟前驱体、酸配体和非配位溶剂进行混合，升温到不低于120℃，除水除氧保持一段时间，直至形成均匀的铟前驱体溶液。

3.根据权利要求2所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a或步骤c中，所述铟前驱体采用乙酸铟。

4.根据权利要求2所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a或步骤c中，所述酸配体采用十二酸、十四酸、十六酸、十八酸及二十酸中的任意一种酸或者任意几种的混合酸。

5.根据权利要求2所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤a或步骤c中，所述非配位溶剂采用烯烃或烷烃。

6.根据权利要求1所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤c中，所述羧酸锌采用甲酸锌、乙酸锌、辛酸锌、十一烯酸锌、十四酸锌、十六酸锌、十八酸锌中的任意一种锌源物质或者任意几种的混合锌源材料。

7.根据权利要求1所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，采用硒-三辛基膦(Se-TOP)作为Se源材料，采用油酸锌(Zn-OA)作为Zn源材料，采用1-十二硫醇作为S源材料，利用Se源材料、Zn源材料和S源材料中的任意两种或者三种的混合溶液作为前体物质；采用梯度升温方式，在每一梯度温度下分别加入前体物质；当所制备的具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的最外层为ZnS外壳时，则进行梯度升温过程的最后温度条件下加入的为Zn源材料和S源材料混合的前体物质。

8.根据权利要求1所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：在所述步骤d中，所制备的具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的荧光发射峰位在515-625nm之间。

9.根据权利要求1所述具有梯度核壳结构的大尺寸磷化铟量子点的制备方法，其特征在于：反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行，其中惰性气体采用氮气、氩气或稀有气体中的至少一种。