[发明专利]核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法

说明书

本发明公开了一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，将氧化镉、醋酸锌、1‑十八烯、油酸按照摩尔比为1:10:21:5.6的比例进行混合，在300℃下，向混合液中注入S‑ODE复合溶液,形成反应物体系溶液，进行反应后在进行降温，然后进行升温，并开始进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程；完成一系列滴加具有梯度浓度的Cd‑Zn和辛硫醇进行后续反应，从而得到具有Zn_xCd_1‑xS成分梯度的梯度壳层。本发明通过OT与Cd离子的配位能力大于Zn离子，从而降低Cd活性，使得Cd和Zn的活性平衡；本发明方法合成的核壳量子点界面缺陷少，荧光强度高，发光效率高，稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种量子点的制备方法，特别是涉及一种核壳结构量子点的制备方法，应用于半导体材料制备工艺技术领域。

背景技术

在过去的几年里，量子点因具有光谱可调，发光强度高，色纯度高，稳定性好等特点，在发光材料领域成为研究的热点，广泛应用于半导体器件，生物标记等领域。

传统的核壳结构量子点包壳过程中，由于核壳之间晶格匹配度低，通常需要引入梯度合金层来过渡核壳晶格，一方面可以减少界面张力和缺陷，提高量子点的发光效率，另一方面可以抑制俄歇复合过程，提高光电器件性能。但是由于多元合金的各组分反应活性不同，使得合金层无法实现均匀包覆，严重影响合金层的生长以及材料性能。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，能实现合金层的可控生长，制备高性能的核壳量子点。

为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：

一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法，包括以下步骤：

a.采用氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)₂)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)作为原料，将氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)₂)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)按照摩尔比为1:10:20:5.6的比例置于三口烧瓶中，在不低于1000rpm的转速条件下搅拌，进行混合，并将混合液进行加热到300℃，得到混合液；

b.采用S-ODE复合溶液作为S源；将具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd源；采用Zn-OA复合溶液作为Zn源；

在300℃下，向在所述步骤a中制备的混合液中注入含有S-ODE至少1.6mmol的S-ODE复合溶液,形成反应物体系溶液，进行反应至少10分钟后，降温至不高于240℃；

然后开始进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程，其步骤如下：

首先滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度最高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，并将混合液再次升温到300度，继续进行反应；

然后在反应至少15分钟后，继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列为第二高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，完成后续反应；

然后在每次后续反应至少15分钟后，继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列的比前一次滴加的Cd浓度更低的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液，继续进行反应至少15分钟，完成每次后续反应，直到完成全部具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液的滴加和反应至少15分钟，从而得到具有Zn_xCd_1-xS成分梯度的梯度壳层，其中x不为0。