[发明专利]核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法在审
申请号: | 201911341590.3 | 申请日: | 2019-12-24 |
公开(公告)号: | CN111117599A | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 杨绪勇;叶海桥;王胜 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/56;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 结构 量子 梯度 多壳层包覆 方法 | ||
1.一种核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法,其特征在于:包括以下步骤:
a.采用氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)2)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)作为原料,将氧化镉(CdO)、醋酸锌(Zn(Ac)2)、1-十八烯(ODE)、油酸(OA)按照摩尔比为1:10:21:5.6的比例置于三口烧瓶中,在不低于1000rpm的转速条件下搅拌,进行混合,并将混合液进行加热到300℃,得到混合液;
b.采用S-ODE复合溶液作为S源;将具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd源;采用Zn-OA复合溶液作为Zn源;
在300℃下,向在所述步骤a中制备的混合液中注入含有S-ODE至少1.6mmol的S-ODE复合溶液,形成反应物体系溶液,进行反应至少10分钟后,降温至不高于240℃;
然后开始进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程,其步骤如下:
首先滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度最高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液,并将混合液再次升温到300度,继续进行反应;
然后在反应至少15分钟后,继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列为第二高的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液,继续进行反应至少15分钟,完成后续反应;
然后在每次后续反应至少15分钟后,继续滴加具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液中的含Cd浓度按照从高到低排列的比前一次滴加的Cd浓度更低的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液,继续进行反应至少15分钟,完成每次后续反应,直到完成全部具有一系列Cd-Zn梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液的滴加和反应至少15分钟,从而得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度壳层,其中x不为0。
2.根据权利要求1所述核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法,其特征在于:在所述步骤b中,在得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度多壳层后,制备蓝色梯度核壳结构量子点ZnCdS/ZnxCd1-xS/ZnS、红色梯度核壳结构量子点CdSe/CdS/ZnxCd1-xS/ZnS或者绿色梯度核壳结构量子点CdSe/ZnxCd1-xS/ZnS;
当制备梯度核壳结构量子点时,在得到具有ZnxCd1-xS成分梯度的梯度多壳层后,继续滴加Zn-OA复合溶液和辛硫醇(OT)的复合溶液,继续进行反应至少15分钟,最终得到具有ZnxCd1-xS/ZnS壳结构的核壳结构量子点。
3.根据权利要求1所述核壳结构量子点的梯度多壳层包覆方法,其特征在于:在所述步骤b中,进行梯度浓度的Cd源和Zn源滴加反应过程时,按照Cd-OA和辛硫醇(OT)摩尔比为(1~5):(2~10)的比例配制一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液,将一系列形成梯度浓度关系的Cd-OA和辛硫醇(OT)的复合溶液作为Cd前驱体进行依次滴加,依次分步反应。
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