[发明专利]一种高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法

说明书

本发明公开了一种高纯2‑甲基‑2‑金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，包括以下步骤：a.将2‑甲基‑2‑金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品和阻聚剂加入反应容器；b.在反应容器上安装精馏柱，真空条件下，加热搅拌，接收第一馏分后，接收第二馏分保留为最终产物。该提纯方法通过特定阻聚剂的使用，配合优选的工艺参数，能够制备得到纯度高达99.9999wt％的产物，且该提纯方法操作简单、耗时短、收率高，适合扩大化生产，具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及化合物提纯技术领域，尤其涉及一种高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法。

背景技术

光刻胶，又称光致抗蚀剂，是微细加工技术中的关键性化工材料，主要用于集成电路和半导体分立器件的微细加工，而2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯是一种可用于光刻胶产品的半导体材料，它具有良好的抗蚀刻能力并且提供成像能力，能大大改善光刻胶的各项性能。

目前行业内所生产的2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯纯度往往在99％以下，而半导体行业需要纯度可达99.9999％的电子级产品，因此现有工业化生产出来的2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯达不到半导体行业所要求的高纯标准，而且不仅操作复杂、效率低，由于提纯过程中易发生聚合，导致原料的浪费，耗时耗力，影响项目进度。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，包括以下步骤：

a.将2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品和阻聚剂加入反应容器；

b.在反应容器上安装精馏柱，真空条件下，加热搅拌，接收第一馏分后，接收第二馏分保留为最终产物；

所述第一馏分为反应开始后收集到的质量为3～7％粗品质量的馏分；所述第二馏分为第一馏分收集完成后收集到的质量为88～92％粗品质量的馏分。

作为一种优选的技术方案，所述提纯方法还包括步骤c：回收剩余反应物，按照步骤a和步骤b进行二次蒸馏。

作为一种优选的技术方案，所述阻聚剂选自对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、二苯胺、酚噻嗪、对甲氧基苯酚中的一种或多种的混合。

作为一种优选的技术方案，所述2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品和阻聚剂的质量比为100：(0.5～2)。

作为一种优选的技术方案，所述精馏柱的高度为2～5m。

作为一种优选的技术方案，步骤b中所述加热的温度为100～130℃。

作为一种优选的技术方案，步骤b中所述真空的压力为0～10Pa。

作为一种优选的技术方案，步骤b中所述搅拌的速度为80～140rpm。

作为一种优选的技术方案，所述2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为90～99wt％。

作为一种优选的技术方案，所述反应容器为四口烧瓶。

有益效果：本发明提供了一种高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，通过特定阻聚剂的使用，再配合优选的工艺参数，能够制备得到纯度高达99.9999％的电子级产物，且该提纯方法操作简单、耗时短、收率高，适合扩大化生产，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。