[发明专利]一种高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法在审
| 申请号： | 201911188653.6 | 申请日： | 2019-11-28 |
| 公开（公告）号： | CN111072479A | 公开（公告）日： | 2020-04-28 |
| 发明（设计）人： | 周浩杰;马潇;顾大公;许东升;陈鹏;许从应;毛智彪 | 申请（专利权）人： | 宁波南大光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/48 | 分类号： | C07C67/48;C07C67/54;C07C67/62;C07C69/54 |
| 代理公司： | 上海微策知识产权代理事务所(普通合伙) 31333 | 代理人： | 李萍 |
| 地址： | 315000 浙江省宁波市北仑*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 高纯 甲基 金刚 丙烯酸酯 提纯 方法 | ||
1.一种高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品和阻聚剂加入反应容器；
b.在反应容器上安装精馏柱，真空条件下，加热搅拌，接收第一馏分后，接收第二馏分保留为最终产物；
所述第一馏分为反应开始后收集到的质量为3～7％粗品质量的馏分；所述第二馏分为第一馏分收集完成后收集到的质量为88～92％粗品质量的馏分。
2.如权利要求1所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述提纯方法还包括步骤c：回收剩余反应物，按照步骤a和步骤b进行二次蒸馏。
3.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述阻聚剂选自对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、二苯胺、酚噻嗪、对甲氧基苯酚中的一种或多种的混合。
4.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品和阻聚剂的质量比为100：(0.5～2)。
5.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述精馏柱的高度为2～5m。
6.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，步骤b中所述加热的温度为100～130℃。
7.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，步骤b中所述真空的压力为0～10Pa。
8.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，步骤b中所述搅拌的速度为80～140rpm。
9.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯粗品的纯度为90～99wt％。
10.如权利要求1或2所述的高纯2-甲基-2-金刚烷醇甲基丙烯酸酯的提纯方法，其特征在于，所述反应容器为四口烧瓶。
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