[发明专利]一种提高水热液化生物油中可检测组分数量的方法

说明书

本发明公开了一种提高水热液化生物油中可检测组分数量的方法。该方法包括：将水热液化生物原油经颗粒与水分脱除预处理后获得的生物油用TLC板确定洗脱剂，使得比移值R_f在0.2～0.3之间；将生物油溶解在洗脱剂中，经柱层析分离，分段收集流出液；取柱层析后的固定相依次置于多种萃取剂中进行固液萃取，抽滤，分别获得抽滤液；将流出液和抽滤液分别旋转蒸发，获得生物油各馏分；采用气相色谱‑质谱联用仪检测各馏分中的组分信息。本发明工艺基于水热液化生物油复杂体系的分离，在避免副反应发生和组分大量损失的前提下，降低了检测过程中生物油组分间的相互干扰和大分子物质的影响，可显著提高水热液化生物油中可检测组分数量。

技术领域

本发明属于环境和和新能源领域，涉及一种提高水热液化生物油中可检测组分数量的方法。

背景技术

经济和社会的迅速发展，使得人类对能源的需求日益增长。传统能源“化石燃料”是一种不可再生资源，正被急剧消耗。大量化石燃料的燃烧也不可避免地引起了诸如空气污染、固体废弃物处置等问题。寻找可再生的清洁能源以替代传统化石燃料已成为当今世界普遍共识。生物质作为一种可再生资源，因其环境适应性强、有机质含量高、储量丰富等特点，在可再生清洁能源的生产中扮演着举足轻重的角色。

以水为反应介质的水热液化工艺是转化生物质的重要手段，其可以将生物质直接转化为具有燃料应用前途的液体生物油，具有反应条件温和、无需脱水步骤、能源消耗低等优势。水热液化生物油成分极为复杂，含有大量的化合物，如烃、酯、羧酸、醇、酮、醛、胺、酰胺等，这使得准确确定水热液化反应机理变得极为困难。此外，与传统燃料相比，水热液化生物油氧、氮含量较高，导致热值较低，无法直接作为燃料或与传统燃料混合使用。因此，进一步准确分析生物油所含组分对于理解水热液化反应、升级生物油具有重要意义。

组分分析是生物油研究中的一个难题。由于生物油是一个复杂的混合体，组分间存在大量相互干扰，直接检测往往无法全面检测出生物油所含组分。同时，生物油组分检测方法通常为气相色谱-质谱联用分析，其在检测过程中又易受到生物油中无法气化的大分子物质影响，堵塞进样口，包裹小分子物质，进一步减少生物油中可检测组分数量，使得分析结果不准确。

将生物油复杂体系经过分离后再进行检测是一个提高可检测组分数量的方案。目前，针对生物油体系的分离常用的有蒸馏法和柱层析法。蒸馏法易造成生物油中热敏性组分发生副反应，单纯的柱层析法则会损失部分组分。而且它们的目的主要为提纯生物油中某一种或几种物质，用于纯粹提高生物油中可检测组分数量的方法研究则相当少。

发明内容

本发明的目的是提供一种提高水热液化生物油中可检测组分数量的方法。该方法实现了水热液化生物油复杂体系的分离，避免了分离过程副反应的发生，减少了组分的损失，降低了检测过程中生物油组分间的相互干扰和大分子物质的影响。

本发明要求保护柱层析和固液萃取联用在提高水热液化生物油中可检测组分数量中的应用。

本发明还要求保护一种提高水热液化生物油中可检测组分数量的方法，该方法包括：

1)将水热液化生物油进行颗粒与水分的脱除预处理，获得预处理后的生物油；

2)采用TLC板确定所述步骤1)所得预处理后的生物油使用的洗脱剂，使得比移值R_f在0.2～0.3之间；

所述TLC代表薄层色谱；

3)将步骤1)所得预处理后的生物油溶解在步骤2)确定后的洗脱剂中，经过柱层析分离，分段收集流出液；

4)取出步骤3)柱层析后的固定相，依次置于若干种萃取剂进行固液萃取，抽滤，分别收集抽滤液；

5)将步骤3)所得流出液和步骤4)所得抽滤液分别旋转蒸发，得到生物油各馏分；