[发明专利]一种提高水热液化生物油中可检测组分数量的方法

权利要求书

1.一种提高水热液化生物油中可检测组分数量的方法，包括：

1)将水热液化生物油进行颗粒与水分的脱除预处理，获得预处理后的生物油；

2)采用TLC板确定所述步骤1)所得预处理后的生物油使用的洗脱剂，使得比移值R_f在0.2～0.3之间；

所述TLC代表薄层色谱；

3)将步骤1)所得预处理后的生物油溶解在步骤2)确定后的洗脱剂中，经过柱层析分离，分段收集流出液；

4)取出步骤3)柱层析后的固定相，依次置于若干种萃取剂进行固液萃取，抽滤，分别收集抽滤液；

5)将步骤3)所得流出液和步骤4)所得抽滤液分别旋转蒸发，得到生物油各馏分；

6)将步骤5)所得生物油各馏分分别进行脱水和溶解，采用气相色谱-质谱联用仪进行检测，以获得所述水热液化生物油中可检测组分的信息。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)脱除预处理步骤包括过滤、二氯甲烷萃取收集油相，再将所述油相旋转蒸发；

所述旋转蒸发步骤中，温度为40-50℃；转速为35-45rpm。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述旋转蒸发步骤中，温度为45℃；转速为40rpm。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)所述洗脱剂选自小极性溶剂和大极性溶剂中至少一种；

其中，所述小极性溶剂选自石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、环戊烷和环己烷中至少一种；

所述大极性溶剂选自甲苯、二氯甲烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯和丙酮中至少一种；

由所述小极性溶剂和大极性溶剂组成的混合物中，所述小极性溶剂与大极性溶剂的体积比为0.2～2:1。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述洗脱剂为由体积比为1:2的环己烷和乙酸乙酯组成的混合溶剂。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述柱层析所用固定相为预活化硅胶；所述预活化硅胶中，硅胶的活化条件为在100-120℃下干燥1-2h，过200～300目筛；

所述预活化硅胶与水热液化生物油的质量比为400-500：1；

所述洗脱剂与水热液化生物油的用量比为1400-1600mL：1g；

流出液的收集段数为6段，每次收集200mL。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述硅胶的活化条件为在110℃下干燥1.5h，过200～300目筛；

所述预活化硅胶与水热液化生物油的质量比为450：1；

所述洗脱剂与水热液化生物油的用量比为1500mL：1g。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述固液萃取中，萃取次数为若干次；

所述固液萃取按照萃取顺序依次为二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙酸和去离子水。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述萃取次数为5次。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤4)抽滤步骤中，所用滤膜的孔径为0.1-0.45μm。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述滤膜的孔径为0.22μm。

12.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤5)旋转蒸发步骤中，温度为40-50℃；转速为35-45rpm。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述步骤5)旋转蒸发步骤中，温度为45℃；转速为40rpm。