[发明专利]一种梯度超高温陶瓷基复合材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种梯度超高温陶瓷基复合材料及其制备方法，该方法包括如下步骤：(1)配制梯度浓度的浆料：固体组分为碳化锆粉体，液体组分为热固性酚醛树脂，将固体组分和液体组分混合，配制得到n个梯度浓度的浆料，其中n≥2；(2)制备预浸料：将n个梯度浓度的浆料分别与n份碳布复合，得到多个预浸料；(3)制备复合材料构件：将步骤(2)制得的多个预浸料铺层叠放，叠放时，沿着厚度方向，粉体含量呈梯度变化；将铺层后的预制体进行固化，得到复合材料构件；(4)裂解；(5)PIP工艺制备C/C坯体；(6)熔融渗硅。利用本发明提供的制备方法可制得低密度、高温抗烧蚀性能优异的梯度超高温陶瓷基复合材料，在航天航空领域具有实质性益处。

技术领域

本发明涉及超高温陶瓷基复合材料技术领域，尤其涉及一种梯度超高温陶瓷基复合材料及其制备方法。

背景技术

超高温陶瓷基复合材料具有耐高温、耐烧蚀、抗热震等一系列优异性能，在航天航空领域具有广泛的应用前景。梯度超高温陶瓷基复合材料是在材料工作面存在致密层，使材料在保持低密度的同时具有优异的耐烧蚀性能。

超高温陶瓷基复合材料的制备工艺一般为前驱体浸渍-裂解法、浆料法。以上工艺采用先驱体或先驱体与粉体的混合浆料，通过浸渍、热压等工艺制备超高温陶瓷基复合材料，所制的产品具有优异的耐烧蚀性能。但采用浸渍-裂解法所生产的材料内部密度偏高，影响最终产品重量，而浆料法所生产梯度超高温陶瓷，致密层偏薄，内外密度差异性大，高温状态下内外层膨胀系数偏差较大，容易发生致密壳层剥落。为此，有必要提供一种梯度变化均匀、结构可控的梯度超高温陶瓷基复合材料及其快速制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种梯度超高温陶瓷基复合材料及其快速制备方法。

为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

1、一种梯度超高温陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)配制梯度浓度的浆料：固体组分为碳化锆粉体，液体组分为热固性酚醛树脂，将固体组分和液体组分混合，配制得到n个梯度浓度的浆料，其中n≥2；

(2)制备预浸料：将n个梯度浓度的浆料分别与n份碳布复合，得到多个预浸料；

(3)制备复合材料构件：将步骤(2)制得的多个预浸料铺层叠放，叠放时，沿着厚度方向，粉体含量呈梯度变化；将铺层后的预制体进行固化，得到复合材料构件；

(4)裂解：将复合材料构件进行裂解；

(5)PIP工艺制备C/C坯体：利用PIP工艺对经步骤(4)处理后的复合材料构件进行处理，得到C/C坯体；

(6)熔融渗硅：采用硅粉覆盖C/C坯体，利用反应熔渗法进行熔融渗硅，得到梯度超高温陶瓷基复合材料。

2、根据技术方案1所述的制备方法，所述热固性酚醛树脂为钡酚醛树脂；和/或

所述碳化锆粉体的粒径为0.5～4μm，优选为1～3μm。

3、根据技术方案2所述的制备方法，所述浆料的梯度浓度范围为10～60％。

4、根据技术方案1所述的制备方法，采用热熔胶膜法将所述浆料与所述碳布复合；优选地，在预浸料中，所述浆料的质量含量为50～70％。

5、根据技术方案1所述的制备方法，通过铺层数控制复合材料构件中的纤维体积分数为28～50％；和/或

采用模压或热压罐进行固化，固化条件为：压力1～2MPa，温度140～180℃，保温保压3～4h。

6、根据技术方案1所述的制备方法，在惰性气氛下进行所述裂解，所述裂解的工艺条件为：裂解温度600～1000℃，裂解时间0.5～1h。