[发明专利]一种梯度超高温陶瓷基复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种梯度超高温陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）配制梯度浓度的浆料：固体组分为碳化锆粉体，液体组分为热固性酚醛树脂，将固体组分和液体组分混合，配制得到n个梯度浓度的浆料，其中n≥2；其中，所述浆料的梯度浓度范围为10~60%；

（2）制备预浸料：将n个梯度浓度的浆料分别与n份碳布复合，得到多个预浸料；其中，采用热熔胶膜法将所述浆料与所述碳布复合；在预浸料中，所述浆料的质量含量为50~70%；

（3）制备复合材料构件：将步骤（2）制得的多个预浸料铺层叠放，叠放时，沿着厚度方向，粉体含量呈梯度变化；将铺层后的预制体进行固化，得到复合材料构件；通过铺层数控制复合材料构件中的纤维体积分数为28~50%；

（4）裂解：将复合材料构件进行裂解；

（5）PIP工艺制备C/C坯体：利用PIP工艺对经步骤（4）处理后的复合材料构件进行处理，得到C/C坯体；

其中，所述PIP工艺包括真空浸渍、压力浸渍、压力固化和常压裂解；采用热固性酚醛树脂配制成树脂胶液进行真空浸渍和压力浸渍；

（6）熔融渗硅：采用硅粉覆盖C/C坯体，利用反应熔渗法进行熔融渗硅，得到梯度超高温陶瓷基复合材料；其中，所述硅粉与C/C坯体的质量比为2~5。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述热固性酚醛树脂为钡酚醛树脂；和/或

所述碳化锆粉体的粒径为0.5~4μm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述碳化锆粉体的粒径为1~3μm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

采用模压或热压罐进行固化，固化条件为：压力1~2MPa，温度140~180℃，保温保压3~4h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在惰性气氛下进行所述裂解，所述裂解的工艺条件为：裂解温度600~1000℃，裂解时间0.5~1h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述热固性树脂选自硼酚醛树脂和/或氨酚醛树脂；

真空浸渍1~2小时，压力浸渍1~2小时，压力条件为3~5MPa，压力固化在1~2MPa下进行3~4h，常压裂解在800~1200℃下进行0.5~1h。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述PIP工艺的重复次数为2~4次。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：熔渗温度为1450~1700℃，保温时间为20min~2h。

9.一种梯度超高温陶瓷基复合材料，其特征在于：采用权利要求1至8任一项所述的制备方法制得。