[发明专利]一种温差水热法生长大尺寸体单晶的装置在审

专利信息
申请号: 201910808416.9 申请日: 2019-08-29
公开(公告)号: CN112442730A 公开(公告)日: 2021-03-05
发明(设计)人: 周海涛;张昌龙;胡章贵;李东平;左艳彬;何小玲 申请(专利权)人: 桂林百锐光电技术有限公司;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司;天津理工大学
主分类号: C30B7/10 分类号: C30B7/10;C30B29/16
代理公司: 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 代理人: 唐智芳
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 温差 水热法 生长 尺寸 体单晶 装置
【说明书】:

发明公开了一种温差水热法生长大尺寸体单晶的装置,包括高压釜和对高压釜进行加热的加热炉,高压釜包括釜体及设置于釜体内的水热反应容器,该水热反应容器内存在溶解区和结晶区,在釜体外壁上套设有导热筒,所述的导热筒包括上、下导热筒及设置于二者之间的隔热阻挡层,其中上导热筒在纵向方向上的高度及其套装位置均对应于水热反应容器内的结晶区,下导热筒在纵向方向上的高度及其套装位置均对应于水热反应容器内的溶解区,上、下导热筒均由导热性好的金属或非金属制成,隔热阻挡层由导热性差的材料制成。本发明所述装置能够更为精准地控制温度,使高压釜生长区处于上下不同位置的晶体都具有均匀的生长速度。

技术领域

本发明涉及一种生长晶体的装置,具体涉及一种温差水热法生长大尺寸体单晶的装置。

背景技术

水热法是一种低受限体系晶体生长方法,往往能够生长出比其它方法结晶质量更高的晶体,而且水热法在人工水晶的产业化方面已经体现了其优势。水热法生长晶体的方法主要有温差法、降温法(或升温法)和等温法。降温法依靠体系缓慢降温来获得过饱和,由于降温范围和溶解度温度系数的限制,再加上水热体系由于压力要求大多不能及时补充原料,因此生长大晶体需要经过多次降温过程,反复操作不方便,同时影响晶体质量;等温法基于生长晶体与所用原料的溶解度不同而形成过饱和来生长晶体,这种方法随着原料的同晶型化,两者的溶解度逐渐相近而会使生长速率趋于零,也不宜于生长大晶体。目前普遍采用的是温差法,它依靠容器内的溶液维持温差对流而形成过饱和状态,可以根据需要设定生长时间进行连续生长,并且可以根据原料与籽晶的比例,通过缓冲器(如挡板等)和多温区加热功率分配来调节温差,达到生长大尺寸晶体的目的。水晶等工业化晶体生长采用的就是温差水热法。

由于温差产生的对流是水热生长的核心因素,因此维持一个稳定、可靠的温差非常关键,传统的方法通过分段控温(通过两段式电阻炉或多段式电阻炉实现)、内设挡板等技术手段来达到在高压釜有限长度空间内形成较为一致的温差的目的,然而因考虑到高压釜装炉过程带来的炉体破坏等问题,炉体与高压釜外壁之间往往会存在一定的间隙,间隙内的空气对流对于温差的均匀恒定的影响是不可忽视的:首先,空气对流的无规律特点导致釜内温度的空间分布,特别是微区域内分布不均,进而引起晶体不在籽晶上结晶而在温度波动大釜内壁上或其它位置结晶,造成晶体生长效率降低,有时还会影响到籽晶上结晶的晶体质量;其次,空气为外介质的高压釜加热系统,热传递除了热传导、热辐射外还包含热对流,因此热传递过程复杂难控,不利于温度的控制。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种温差水热法生长大尺寸体单晶的装置,利用该装置采用温差水热法生长可提高高压釜内温场对加热炉温度控制的响应特性,能够更为精准地控制温度,使高压釜生长区处于上下不同位置的晶体都具有均匀的生长速度。

为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:

一种温差水热法生长大尺寸体单晶的装置,包括高压釜和对高压釜进行加热的加热炉,所述高压釜包括釜体,以及设置于釜体内的水热反应容器,该水热反应容器内存在溶解区和结晶区,与现有技术不同的是:在釜体外壁上套设有导热筒,所述的导热筒包括上导热筒、下导热筒,以及连接上导热筒和下导热筒的隔热阻挡层,其中上导热筒在纵向方向上的高度及其套装位置均对应于水热反应容器内的结晶区,下导热筒在纵向方向上的高度及其套装位置均对应于水热反应容器内的溶解区,所述的上导热筒和下导热筒由导热性好的金属或非金属制成,所述的隔热阻挡层由导热性差的材料制成。

本发明所述技术方案中,所述导热性好的金属优选为选自铜、铝、锌、铁及其合金中的一种,所述导热性好的非金属优选为石墨、氮化硅陶瓷或氮化铝陶瓷。

本发明所述技术方案中,所述导热性差的材料可以是棉布等隔热材料,优选为棉布、玻璃纤维、石棉、岩棉、硅酸盐、氧化铝陶瓷、氧化锆陶瓷、氧化镁陶瓷或硅酸铝陶瓷。

本发明所述技术方案中,所述的加热炉为现有技术中常规用于加热高压釜的加热炉,具体为两段式电阻炉。

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