[发明专利]一种大尺寸KTA晶体的制备方法

说明书

本发明属于非线性晶体材料制备领域，尤其涉及一种大尺寸KTA晶体的制备方法。包括以下有效步骤：调配生长溶液：将高纯度砷酸二氢钾与碳酸钾按质量比5:1.1的比列混合均匀后，在800℃加入处理好的铂金坩埚中，待反应完全后升温至1000℃加入同比例1.2的二氧化钛，1100℃烧料36h，然后恒温搅拌48h，得到均匀稳定的高浓度生长溶液；籽晶的选取：选取优质晶体切割Z方向籽晶，其中，用于进入溶液的部分加工成类晶锥形；将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中，待生长完成后，即可得到大尺寸KTA晶体。本发明从生长溶液以及生长环境控制两方面入手，克服了现有KTA晶体制备方法的对晶体生长尺寸的限制，制备出重量在500g左右的大尺寸KTA晶体，进而满足现有大器件激光器的使用需求。

技术领域

本发明属于非线性晶体材料制备领域，涉及KTA晶体，尤其涉及一种大尺寸KTA晶体的制备方法。

背景技术

KTA晶体全名KTiOAsO4晶体.中文名砷酸钛氧钾是非常优异的非线性晶体材料，用于光学参量振荡OPO应用。KTA晶体对于OPO设备来讲是非常可靠的，固体激光器的可调谐激光辐射能量转换效率可达在50％以上。此外，KTA晶体具有极高的损伤阈值，与KTP晶体相比较，KTA晶体具有更大的非线性光学和电光系数，并对3.0-4.0um波段有更少的吸收。但是，目前生长的KTA晶体尺子最大仅能达到200g，进而无法满足大器件激光器的使用需求，为此生长出尺寸500g左右的KTA晶体是急切需要的。

发明内容

本发明针对上述的现有的KTA晶体无法制备尺寸在500g左右的技术问题，提出一种设计合理、方法简单且能够生长出尺寸500g的KTA晶体的大尺寸KTA晶体的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法，包括以下有效步骤：

a、调配生长溶液：将高纯度砷酸二氢钾与碳酸钾按质量比5:1.1的比列混合均匀后，在800℃加入处理好的铂金坩埚中，待反应完全后升温至1000℃加入同比例1.2的二氧化钛，1100℃烧料36h，然后恒温搅拌48h，得到均匀稳定的高浓度生长溶液；

b、籽晶的选取：选取优质晶体切割Z方向籽晶，籽晶尺寸为5(y)*6(x)*6(z)mm的柱形，其中，用于进入溶液的部分加工成类晶锥形；

c、将制备好的籽晶放入到生长溶液中并送到晶体生长炉中，控制起始生长温度为880℃～950℃，生长周期内降温180℃，周期长100天，晶体转动速率30-40rpm，待生长完成后，即可得到大尺寸KTA晶体。

作为优选，所述c步骤中，晶体生长炉为上、中、下三段控温，其中，上段控温高于中段温度1～2℃，中段温度高于下段温度1～2℃，下段温度起始生长温度为880℃～950℃，生长周期内降温180℃。

作为优选，所述c步骤中，下段温度起始生长温度为920℃，生长周期内温度为740℃。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，

1、本发明通过提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法，从生长溶液以及生长环境控制两方面入手，克服了现有KTA晶体制备方法的对晶体生长尺寸的限制，制备出重量在500g左右的大尺寸KTA晶体，进而满足现有大器件激光器的使用需求。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。

实施例1，本实施例提供一种大尺寸KTA晶体的制备方法