[发明专利]一种梯度功能化的金刚石合成柱及其制备方法

说明书

本发明公开了一种梯度功能化的金刚石合成柱及其制备方法。该合成柱由三层石墨粉与金属触媒粉混合块层水平叠加而成，三个块层直径相等，中间混合块层的高度大于上下两端混合块层的高度，中间混合块层中石墨与触媒粉的质量比为两端块层中两者质量比的0.5～1.0倍。该方法通过特殊混料装置对石墨粉与触媒粉进行均匀混合，消除了混料偏析现象的产生，避免了混料偏析对合成金刚石质量的影响。所述合成柱通过不同块层高度及其中石墨与触媒粉质量的控制，明显减小了金刚石合成腔体中的温度差和压力差，避免了在金刚石合成过程中由于温差大、内部温度低导致的金刚石质量差的现象。该合成柱制备简单易操作，对金刚石合成中合成柱内外的温差减小具有很明显的作用。

技术领域

本发明属于金刚石制备技术领域，具体涉及一种梯度功能化的金刚石合成柱及其制备方法。

背景技术

人造金刚石的合成是将石墨粉与金属触媒粉混合体压制而成的合成柱，在适于金刚石生长的高温高压条件下，碳原子在熔融液态触媒粉中不断成核长大，然后由石墨转化为金刚石的过程。在金刚石的合成过程中，金刚石的合成质量及产量除受到温度、压力、合成时间等工艺参数的影响外，还在很大程度上取决于合成柱的制备质量，特别是石墨粉与金属触媒粉末间的混合均匀性、合成柱柱体压制重量及尺寸的控制精度。在合成柱的制备过程中，合成柱中石墨粉与金属触媒粉末必须是混合均匀以保证二者间的混合接触充分，以利于金刚石合成过程中在合成腔体内形成足够数量且分布均匀的金刚石形核核心，并为金刚石晶核的生长提供充足的碳源，以保证石墨粉转化为金刚石的合成产率与质量。

由上述内容可知，合成柱中石墨粉与金属触媒粉末间的混合均匀性是保证金刚石合成质量与产量的必备条件。但是，在合成过程中，由于石墨粉与金属触媒粉末间的比重差异大(石墨粉的比重为2.25g/cm³，Fe₇₀Ni₃₀触媒粉的比重为8.15g/cm³)，在混合过程中极易出现比重不同的物料的分别团聚现象，导致混料偏析，大大降低了金刚石的合成质量，也降低了金刚石的合成产量。同时，石墨粉与金属触媒粉的颗粒形态、表面特性差别也很大，石墨的摩擦系数很小、润滑性好，使其与金属触媒粉末颗粒间的相互“啮合”能力变差，合成产量明显下降，更容易导致物料偏析聚集。

在实际生产中，为了使得混料均匀，通常是将一定粒度与重量比的石墨粉、金属触媒粉及粘接剂于室温下在三维混料机中混合搅拌8小时以上，通过混料时间的延长以增加混料的均匀性。但是该过程中，虽然混料的时间长，但由于石墨与金属触媒的比重差异大，整个混料过程中会始终存在重质金属下沉、轻质石墨上浮的倾向，依旧会出现物料的偏析现象，使得金刚石的合成质量及产量具有较大的波动。因此，如何能够较好的混料，使其不出现偏析、团聚等现象成为了金刚石合成过程需要解决的技术问题。

另外，在金刚石合成过程中均是采用间接加热法，即通过合成柱外侧周围的加热体产热后，由合成腔体边缘向合成腔体内部传热，这种情况下、合成腔体中始终存在偏差：外缘区域温度高、中间区域的温度低(其轴向温差可达80℃)，导致中间区域合成的金刚石质量变差(连聚晶多、内部杂质多、透明度差、强度低、特别是TI与TTI间的差值较大、＞10％，达不到高品质金刚石的要求)。而目前业界采用的合成柱均为石墨与金属触媒粉末分配比固定的组分与性能均为一体的合成柱，合成柱无法通过柱体自身的变化来调整合成腔体的内部温差，且单块合成柱的产量通常为250～270克拉，产量较低。