[发明专利]镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料及其制备方法有效
申请号: | 201811549074.5 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109686938B | 公开(公告)日: | 2021-02-09 |
发明(设计)人: | 童汇;姚赢赢;黄英德;王旭;周其杰;喻万景;郑俊超 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 陆僖;宁星耀 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 掺杂 梯度 镍钴锰酸锂 正极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:其化学式为LiNixCoyMnzMg(1-x-y-z)O2,其中,0.5<x<0.9,0.05<y<0.20,0.05<z<0.30,1-x-y-z>0;镍含量从所述正极材料颗粒的中心至表面逐渐降低,锰含量从所述正极材料颗粒的中心至表面逐渐升高,钴和镁的含量在所述正极材料中均匀分布;
所述镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将含镁低镍含量镍钴锰溶液泵入装有含镁高镍含量镍钴或镍钴锰溶液的容器中,并搅拌,与此同时,将不断泵入含镁低镍含量镍钴锰溶液的含镁高镍含量镍钴或镍钴锰溶液,泵入装有氨水溶液,加热并通入保护气氛的反应釜中,并同时用氨水调节反应体系的氨水浓度,用氢氧化物沉淀剂溶液调节反应体系的pH值,搅拌进行共沉淀反应,得含有前驱体材料的溶液;
(2)将步骤(1)所得含有前驱体材料的溶液搅拌进行陈化,过滤,洗涤,干燥,得镍钴锰镁氢氧化物前驱体;
(3)将步骤(2)所得镍钴锰镁氢氧化物前驱体与锂源研磨后,在氧化气氛下,进行两段式烧结,冷却至室温,得镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料;
步骤(1)中,所述氨水溶液的摩尔浓度为1.0~7.0mol/L;用氨水调节反应体系氨水浓度保持在1.0~7.0mol/L。
2.根据权利要求1所述镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:所述镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料为平均粒径6~15μm的球形颗粒。
3.根据权利要求1所述镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:步骤(1)中,所述含镁低镍含量镍钴锰溶液的加料速度为20~60mL/h,所述不断泵入含镁低镍含量镍钴锰溶液的含镁高镍含量镍钴或镍钴锰溶液的加料速度为50~100mL/h。
4.根据权利要求1或3所述镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:步骤(1)中,所述含镁低镍含量镍钴锰溶液中,镍、钴、锰离子的总摩尔浓度为0.5~6.0mol/L,镍、钴、锰的摩尔比为3~8:1:1,镁离子的摩尔浓度≤1.0mol/L;所述含镁高镍含量镍钴或镍钴锰溶液中,镍、钴、锰离子的总摩尔浓度为0.5~6.0mol/L,镍、钴、锰的摩尔比为8~9:1:0~1,镁离子的摩尔浓度≤1.0mol/L;在同一反应体系中,含镁低镍含量镍钴锰溶液的镍含量低于含镁高镍含量镍钴或镍钴锰溶液的镍含量;反应釜中氨水溶液、含镁低镍含量镍钴锰溶液与含镁高镍含量镍钴或镍钴锰溶液的体积比为0.1~10:0.2~2.0:1;所述含镁低镍含量镍钴锰溶液和含镁高镍含量镍钴或镍钴锰溶液为可溶性镍盐和可溶性钴盐或可溶性镍盐、可溶性钴盐和可溶性锰盐的混合溶液;所述可溶性镍盐为硫酸镍、硝酸镍、乙酸镍或氯化镍,及其水合物中的一种或几种;所述可溶性钴盐为硫酸钴、硝酸钴、乙酸钴或氯化钴,及其水合物中的一种或几种;所述可溶性锰盐为硫酸锰、硝酸锰、乙酸锰或氯化锰,及其水合物中的一种或几种。
5.根据权利要求1或3所述镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:步骤(1)中,将反应釜加热至30~70℃;所述保护气氛为氮气气氛和/或氩气气氛;用于调节反应体系氨水浓度的氨水的质量浓度为25~28%;用氢氧化物沉淀剂溶液调节反应体系pH值保持在9~12;所述氢氧化物沉淀剂溶液的摩尔浓度为0.5~7.0mol/L;所述氢氧化物沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述镁离子掺杂梯度镍钴锰酸锂正极材料,其特征在于:步骤(1)中,将反应釜加热至30~70℃;所述保护气氛为氮气气氛和/或氩气气氛;用于调节反应体系氨水浓度的氨水的质量浓度为25~28%;用氢氧化物沉淀剂溶液调节反应体系pH值保持在9~12;所述氢氧化物沉淀剂溶液的摩尔浓度为0.5~7.0mol/L;所述氢氧化物沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的一种或几种。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于中南大学,未经中南大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201811549074.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。