[发明专利]掺杂型金刚石粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种掺杂型金刚石粉的制备方法，涉及金刚石制备技术领域。掺杂型金刚石粉的制备方法包括以下步骤：利用热丝化学气相沉积法在基体上沉积掺杂型金刚石薄膜，在冷却过程中使掺杂型金刚石薄膜从基体上自然脱落，然后对脱落的掺杂型金刚石薄膜碎片进行粉碎和去杂，得到掺杂型金刚石粉。本发明利用金刚石与基体之间具有较大的热膨胀系数差异，在冷却过程中由于较大热应力的作用，掺杂型金刚石薄膜会从基体上脱落，从而反向得到掺杂型金刚石粉。该方法最终得到的金刚石粉体中掺杂元素分布均匀。整个制备过程工艺简单，生产过程安全、无需采用氢氟酸腐蚀基体，生产过程容易控制，能够制备不同掺杂元素量的金刚石粉。

技术领域

本发明涉及金刚石制备技术领域，具体而言，涉及一种掺杂型金刚石粉的制备方法。

背景技术

金刚石虽然具有极为优异的性能，如具有很大的能隙，高的电子迁移率、空穴迁移率和高热导率，以及负的电子亲和势，但其本身并不导电，不能将它直接用于半导体材料，需要先进行金刚石的P型和N型掺杂。因此，研究金刚石的P型和N型掺杂具有重要的现实意义。在金刚石薄膜中掺杂时，一般是掺入硼原子以实现P型掺杂，掺入氮原子或磷原子以实现N型掺杂。掺杂不同元素的金刚石薄膜已经应用到不同领域中。

掺杂不同元素的金刚石薄膜在制备时需要对基体进行植晶，而市场上出售的一般是未掺杂的金刚石粉，因此在植晶工序中多用未掺杂的金刚石粉配制成植晶溶液进行植晶。这样植晶在后续的沉积过程中掺杂的金刚石会在未掺杂的晶种上形核生长，这就导致基体与掺杂的金刚石薄膜之间会存在一层导电性较差的过渡层，降低基体与薄膜之间的导电性，影响产品的性能。

对于掺杂不同元素的金刚石粉的获得，如掺硼金刚石粉末，现有技术中如专利CN106119807A公开了一种制备掺硼金刚石粉末的方法，其中将一定浓度的硼粉的乙醇溶液分散液滴在钛片上，这种方法很难保证硼的均匀掺杂，由于在沉积过程中无法进行掺硼，无法保证进行较长时间的沉积时充足的硼源，因此单炉产量较低，并且需要进行高温退火来得到掺硼金刚石粉，能耗较大。文献Toward Deep Blue Nano Hope Diamonds:HeavilyBoron-Doped Diamond Nanoparticles.ACSNANO,2014,8(6):5757-5764报道的方法包括由微波化学气相沉积设备在硅片上制得一定厚度的掺硼金刚石薄膜，然后将硅片溶解掉，得到掺硼金刚石薄膜，然后将掺硼金刚石薄膜进行破碎，研磨得到掺硼金刚石粉末，但此时得到的粉末由于在研磨的过程中产生了一些非晶碳sp²键的含量较高，因此需要使用浓硫酸和硝酸(9:1)的热混合物处理来进行sp²碳的氧化去除。该方法需要用含有氢氟酸的溶液溶解硅，操作危险性较大，此外需要用双氧水和氨水的水溶液对硅片进行前处理，操作繁琐。

因此，所期望的是提供一种新的制备掺杂型金刚石粉的方法，其能够解决上述问题中的至少一个。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目在于提供一种掺杂型金刚石粉的制备方法，能够解决上述问题中的至少一个。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明提供了一种掺杂型金刚石粉的制备方法，包括以下步骤：

利用热丝化学气相沉积法在基体上沉积掺杂型金刚石薄膜，在冷却过程中使掺杂型金刚石薄膜从基体上自然脱落，然后对脱落的掺杂型金刚石薄膜碎片进行粉碎和去杂，得到掺杂型金刚石粉。

优选地，在本发明技术方案的基础上，所述粉碎包括研磨，优选为球磨；

优选地，球磨材料包括不锈钢球、玛瑙球或碳化钨球中的一种或几种；

优选地，球磨时间为2-12h，优选为3-7h，进一步优选为5h。

优选地，在本发明技术方案的基础上，所述去杂包括酸洗和水洗，优选包括先酸洗再水洗；