[发明专利]掺杂型金刚石粉的制备方法

权利要求书

1.一种掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

利用热丝化学气相沉积法在基体上沉积掺杂型金刚石薄膜，在冷却过程中使掺杂型金刚石薄膜从基体上自然脱落，然后对脱落的掺杂型金刚石薄膜碎片进行粉碎和去杂，得到掺杂型金刚石粉。

2.按照权利要求1所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，所述粉碎包括研磨，优选为球磨；

优选地，球磨材料包括不锈钢球、玛瑙球或碳化钨球中的一种或几种；

优选地，球磨时间为2-12h，优选为3-7h，进一步优选为5h。

3.按照权利要求1所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，所述去杂包括酸洗和水洗，优选包括先酸洗再水洗；

优选地，酸洗包括先用无机酸清洗再用混合无机酸液清洗；

优选地，无机酸的质量分数为3-8％，优选无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸中的任意一种；

优选地，无机酸清洗时间为5-15min；

优选地，混合无机酸液包括浓盐酸、浓硫酸或浓硝酸中的至少两种，优选为浓硫酸和浓硝酸的混合酸液，优选浓硫酸和浓硝酸的体积比为8-10:1；

优选地，混合无机酸液清洗温度为50-70℃，清洗时间为20-40min；

优选地，水洗时间为6-12h。

4.按照权利要求1-3任一项所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，所述方法还包括对脱落的掺杂型金刚石薄膜碎片进行粉碎和去杂后进行蒸馏除去溶剂，得到掺杂型金刚石粉的步骤。

5.按照权利要求1-3任一项所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，使用纳米金刚石粉悬浮液在基体上进行植晶，然后将植晶后的基体放入热丝化学气相沉积设备中进行沉积，得到掺杂型金刚石薄膜；

优选地，植晶的方式为将基体置于纳米金刚石粉悬浮液中超声吸附；

优选地，超声时间为20-40min，超声功率为3000-4000W；

优选地，纳米金刚石粉在纳米金刚石粉悬浮液中浓度为0.005-0.5wt％。

6.按照权利要求5所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，热丝化学气相沉积的工艺参数包括：

反应气体包括氢气、甲烷、含掺杂元素的气体和任选的惰性气体，其中甲烷气体流量占总气体流量的2-8％；

优选地，真空室气压为2-8Pa，灯丝温度为1800-2800℃，基体温度为600-900℃，沉积时间为1-7h。

7.按照权利要求1-3任一项所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，掺杂型金刚石薄膜的厚度为2-12μm，优选为5-12μm，进一步优选为10-12μm。

8.按照权利要求1-3任一项所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，掺杂型金刚石粉掺杂的元素包括硼元素、I族元素、Ⅴ族元素或Ⅵ族元素中的一种或几种，优选包括硼元素、锂元素、钠元素、氮元素、磷元素、氧元素或硫元素中的一种或几种，优选为硼元素。

9.按照权利要求1-3任一项所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，基体包括铜箔、铜合金箔或硬质合金箔中的任意一种，优选为铜箔。

10.按照权利要求1-3任一项所述的掺杂型金刚石粉的制备方法，其特征在于，所述掺杂型金刚石粉为掺硼金刚石粉，包括以下步骤：

(a)将铜箔用酒精超声清洗20-30min干燥备用；

(b)将清洗后的铜箔置于纳米金刚石粉悬浮液中超声20-40min；

(c)将超声后的铜箔放入热丝化学气相沉积设备中，对热丝进行碳化，向设备中通入氢气、甲烷、硼烷和任选的惰性气体，甲烷气体流量占总气体流量的2-8％，调节真空室气压为2-8Pa，灯丝温度为1800-2800℃，基体温度为600-900℃，沉积时间为1-7h，在铜箔表面形成一层厚度为2-12μm的掺硼金刚石薄膜；

(d)真空下随炉冷却，取出铜箔，掺硼金刚石薄膜从铜箔上自然脱落，将脱落的掺硼金刚石薄膜碎片装入球磨设备中球磨，球磨材料包括不锈钢球、玛瑙球或碳化钨球中的一种或几种，球磨时间为3-7h；

(e)将球磨后的掺硼金刚石粉先在质量分数为3-8％的稀硫酸中清洗5-15min，然后在温度50-70℃、体积比8-10:1的浓硫酸和浓硝酸的混合酸液中浸泡20-40min，再将所得掺硼金刚石粉分散在水中，超声6-12小时，蒸馏后得到掺硼金刚石粉。