[发明专利]一种聚晶金刚石坯料真空净化方法

说明书

本发明提供一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空烧结炉内，温度升至200~250℃、炉内气压达到6×10^‑2Pa时，对聚晶金刚石坯料进行脱气、脱水处理；温度升至400~500℃、炉内气压达到3×10^‑3Pa时，用氢气对聚晶金刚石坯料进行一次真空还原处理；温度升至650~750℃、炉内气压达到3×10^‑3Pa时，用一氧化碳气体对聚晶金刚石坯料进行二次真空还原处理，净化处理后聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉氧含量小于等于80ppm，实现了聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉表面的高度洁净，满足高品级聚晶金刚石复合片合成要求。

技术领域

本发明属于聚晶金刚石生产技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石坯料真空净化方法。

背景技术

在聚晶金刚石复合片（PDC）的超高压高温合成中，聚晶金刚石坯料内金属结合剂的纯度及金刚石微粉的表面状态将直接影响PDC性能。在聚晶金刚石坯料制备过程中，由于金刚石为破碎得到的细粒度粉末，其表面不再光滑而呈粗糙不平状态，因而表面积大、比表能高，表面吸附气体等杂质的能力非常强；同时，金属结合剂的粒度也很细，表面积大、比表能高，尤其是当空气温度高、湿度大时，极易被空气中的氧所氧化，因此在合成PDC前，既要对金刚石微粉进行表面净化处理，又要对金属结合剂进行还原烧结处理。

由于聚晶金刚石坯料净化技术及工艺的限制，传统的净化处理方法无法充分还原金属结合剂和净化金刚石颗粒表面，烧结后的聚晶金刚石坯料内，金刚石混合粉氧含量一般在300ppm以下，在合成过程中，由于聚晶金刚石坯料内混合粉的氧含量较高，参与反应形成氧化物，致使金刚石颗粒间结合强度下降，极大地削弱了PDC的性能。

发明内容

本发明针对现有技术中，聚晶金刚石坯料净化处理方法除氧不彻底而导致PDC性能削弱的问题，提供一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，既能满足金刚石颗粒表面净化要求，又能满足金属结合剂还原要求，聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉的氧含量由300ppm以下降低到80ppm以下。

本发明采用如下技术方案：

一种聚晶金刚石坯料真空净化方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将载有聚晶金刚石坯料的钼坩埚放入真空加热炉内；所述聚晶金刚石坯料包括金刚石混合粉、硬质合金基体和耐高温金属屏蔽杯，所述金刚石混合粉由金刚石微粉和金属结合剂（主要Co粉等）组成；

步骤2，对真空加热炉预抽真空至炉内气压达6×10^-2Pa以下，保持6×10^-2Pa 以下的炉内气压，于20~30min内升温至200~250℃并保温1~1.5小时，进行脱气、脱水处理，然后继续抽真空的同时，于30~40min内升温至400~500℃，直至炉内气压稳定在3×10^-3Pa以下，停止抽真空；

步骤3，保持3×10^-3Pa 以下的炉内气压，在400~500℃保温1.5~2.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入氢气和抽真空处理，在所述间歇式充入氢气和抽真空处理结束后并于抽真空的同时，于30~40min内升温至650~750℃，直至炉内气压稳定在3×10^-3Pa以下，停止抽真空；

步骤4，保持3×10^-3Pa 以下的炉内气压，在650~750℃保温1.5~2.5小时的同时，对真空加热炉进行间歇式充入一氧化碳和抽真空处理，至炉内气压稳定在3×10^-3Pa以下；

步骤5，充入氩气并恢复至常压后，冷却聚晶金刚石坯料，此时聚晶金刚石坯料内金刚石混合粉的氧含量小于等于80ppm。