[发明专利]提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法，通过构造纳米复合界面来提高碳/碳(C/C)复合材料与锂铝硅(LAS)玻璃陶瓷连接性能的方法。

背景技术

锂铝硅(LAS)玻璃陶瓷不仅具有热膨胀系数低、抗热震性能好、化学稳定性好等特点，还具有独特的光学性能和电磁吸波性能，可用于制作数字投影仪的高性能反射器、雷达天线罩等，但是本身固有的脆性极大地限制了LAS的实际应用。而C/C复合材料是一种力学性能优异的航空热结构材料，如果将二者进行可靠连接，则可发挥二者分别作为热结构材料和高温吸波材料的优势，实现结构材料与功能材料的一体化设计。

文献1“Y Chu,H Li,H Peng,L Qi,H Luo,Z Xu.Improvement of SiC-Si/MAS Interface in the Joints via In Situ Synthesizing SiC Nanowires.Journal of the American Ceramic Society 201396[12]:3926-3932”中以硅基陶瓷为改性层，镁铝硅(MAS)玻璃为连接层，对C/C复合材料进行无压连接。由于硅基陶瓷与连接层呈弱结合状态，所得接头的连接强度仅10.1MPa。因此作者提出引入SiC纳米线增强弱界面的方法来提高接头的连接性能，但是由于所得接头的中间层不够致密，接头的连接强度依然较低，仅15.1MPa。

发明专利1“李贺军,褚衍辉,彭晗,李露,付前刚,李克智.一种提高碳/碳复合材料与其自身连接性能的方法”和文献2“Q Fu,H Peng,X Nan,H Li,Y Chu.Effect of SiC nanowires on the thermal shock resistance of joint between carbon/carbon composites and Li₂O-Al₂O₃-SiO₂glass ceramics.Journal of the European Ceramic Society 201434:2535-2541”，采用化学气相沉积法在连接层中引入SiC纳米线，以期对玻璃中间层进行强韧化，进而提高接头的连接强度。但是化学气相沉积工艺不稳定，且纳米线生成量不易控制。若纳米线含量过高，在热压烧结过程中将阻碍熔融玻璃渗入填充，影响中间层致密性；纳米线含量不足又会影响其增韧增强效果的发挥。因此该方法提升接头强度的效果有限，文献2中接头剪切强度仅24.9MPa，相比未引入纳米线的接头提高14％。

如何控制SiC纳米线多孔层的孔隙结构和生成产量，成为解决改性层与中间层弱结合问题的关键。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法

技术方案

一种提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：利用包埋熔渗法在预处理后的C/C复合材料表面制备SiC过渡层；

步骤2：利用前驱体高温裂解法在SiC涂层表面原位生长SiC纳米线；

1)真空浸渍：将步骤1处理的材料放入前驱体浸渍液中，抽真空至-0.08MPa，真空浸渍20～60min后取出，将其置于鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为80～100℃，时间为12～24h；所述前驱体浸渍液为：质量分数为20～50％的聚碳硅烷超声溶解于50～80％的二甲苯中，再加入1～2％的二茂铁，超声处理24h后制成前驱体浸渍液；

2)高温裂解：在氩气保护的高温炉中进行裂解，以5～10℃/min的升温速度升至1350～1450℃，保温1～3h，然后切断加热电源随炉冷却至室温，得到表面带有SiC纳米线的SiC-C/C复合材料；

步骤3：将MAS玻璃粉料超声分散于无水乙醇中，均匀地涂覆在步骤2处理后的表面，自然风干后放入热压模具中，并平铺LAS玻璃粉料；

步骤4：将热压模具置于真空热压烧结炉中，以5～10℃/min的升温速度升至1000℃，保温3～5min，再以5℃/min的速度升至1250～1350℃，保温20～30min；在保温阶段施以20～25MPa的压力；保温过程结束后，切断加热电源并卸载压力，自然冷却至室温，得到SiC纳米线增强的C/C-LAS接头。