[发明专利]提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法在审
| 申请号: | 201710163709.7 | 申请日: | 2017-03-20 |
| 公开(公告)号: | CN106866166A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
| 发明(设计)人: | 付前刚;赵凤玲;李贺军;续润洲;谭必毅 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
| 主分类号: | C04B37/04 | 分类号: | C04B37/04;C03C10/00;C03C8/24 |
| 代理公司: | 西北工业大学专利中心61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
| 地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 提高 复合材料 锂铝硅 玻璃 陶瓷 连接 性能 方法 | ||
1.一种提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:利用包埋熔渗法在预处理后的C/C复合材料表面制备SiC过渡层;
步骤2:利用前驱体高温裂解法在SiC涂层表面原位生长SiC纳米线;
1)真空浸渍:将步骤1处理的材料放入前驱体浸渍液中,抽真空至-0.08MPa,真空浸渍20~60min后取出,将其置于鼓风干燥箱中进行干燥,干燥温度为80~100℃,时间为12~24h;所述前驱体浸渍液为:质量分数为20~50%的聚碳硅烷超声溶解于50~80%的二甲苯中,再加入1~2%的二茂铁,超声处理24h后制成前驱体浸渍液;
2)高温裂解:在氩气保护的高温炉中进行裂解,以5~10℃/min的升温速度升至1350~1450℃,保温1~3h,然后切断加热电源随炉冷却至室温,得到表面带有SiC纳米线的SiC-C/C复合材料;
步骤3:将MAS玻璃粉料超声分散于无水乙醇中,均匀地涂覆在步骤2处理后的表面,自然风干后放入热压模具中,并平铺LAS玻璃粉料;
步骤4:将热压模具置于真空热压烧结炉中,以5~10℃/min的升温速度升至1000℃,保温3~5min,再以5℃/min的速度升至1250~1350℃,保温20~30min;在保温阶段施以20~25MPa的压力;保温过程结束后,切断加热电源并卸载压力,自然冷却至室温,得到SiC纳米线增强的C/C-LAS接头。
2.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法,其特征在于:所述C/C复合材料预处理是将C/C复合材料用无水乙醇超声清洗30~60min后,置于鼓风干燥箱中烘干备用,烘干温度为80~100℃。
3.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法,其特征在于:所述步骤1利用包埋熔渗法在预处理后的C/C复合材料表面制备SiC过渡层的制备过程:将包埋粉料平铺在石墨坩埚底部,将C/C复合材料平放在坩埚里的粉料上,再填入包埋粉料后采用石墨纸密封;将密封后的坩埚放入氩气保护的高温炉中,以10~15℃/min的速度升温至1800~2200℃,保温1~3h,然后随炉冷却即得到SiC-C/C复合材料;所述包埋粉料为:质量分数为65~85%的硅粉,10~25%的碳粉和5~15%的氧化铝粉,置于氧化铝球磨罐中球磨混合。
4.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法,其特征在于:所述MAS玻璃粉料制备:以质量分数为5~15%的MgO、15~25%的Al2O3和60~75%的SiO2为原材料,1~2%的TiO2和1~2%的B2O3为添加剂,制得MAS块体玻璃;采用机械破碎和高能球磨相结合的方法将块体玻璃粉碎。
5.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法,其特征在于:所述LAS玻璃粉料制备:以质量分数为5~15%的Li2CO3、5~15%的Al2O3和70~90%的SiO2为原料,利用熔融水淬法,熔融水淬温度为1500~1650℃,升温速度为10~15℃/min,获得块体LAS玻璃,采用机械破碎和高能球磨相结合的方法将块体玻璃粉碎。
6.根据权利要求1所述提高碳/碳复合材料与锂铝硅玻璃陶瓷连接性能的方法,其特征在于:所述MAS玻璃粉料、LAS玻璃粉料、硅粉、氧化铝粉和碳粉采用325目粉料。
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