[发明专利]一种大尺寸石墨烯玻璃的快速生长方法

说明书

本发明公开了一种大尺寸石墨烯玻璃的快速生长方法，所述方法包括以下步骤：1)将大尺寸石英玻璃清洗；2)将清洗后的石英玻璃置于高温管式炉中，反应腔内温度为1000℃‑1100℃，反应腔内真空度抽至10Pa以下，排空；3)向反应腔内通入Ar和H₂，待气流平稳后向反应腔内通入乙醇蒸气开始石墨烯生长过程，生长时间为4‑30分钟；4)石墨烯生长结束后，关闭乙醇蒸气，调低Ar和H₂流量，温度降至室温后关闭Ar/H₂，即得到大尺寸石墨烯玻璃。本发明能够将石墨烯玻璃制备时间由几小时缩短至4‑30分钟，利用本发明可以制备出更大尺寸的石墨烯玻璃。

技术领域

本发明属于功能材料领域，具体地，本发明涉及一种采用乙醇作为碳前驱体，通过低压化学气相沉积技术(CVD)，在石英玻璃表面快速生长不同层厚、大尺寸石墨烯的薄膜，从而获得高质量石墨烯玻璃的技术。

背景技术

石墨烯玻璃是传统玻璃材料与石墨烯相复合而形成的新型高性能复合材料。将石墨烯覆盖在玻璃表面，在保持玻璃原有良好透明性的同时，将石墨烯所具有的良好导电性、导热性、表面疏水性和生物相容性等特性赋予玻璃，是寻找石墨烯新型应用方向的重要途径。由于玻璃成本低廉，在日常生活中应用广泛，如在智能窗、透明加热片、自清洁玻璃、生物细胞培养皿等都有非常重要的应用前景。将石墨烯与玻璃相结合，一方面能够极大地提高玻璃产品的性能和科技附加值，推动玻璃产业的产品升级，另一方面能够为石墨烯的产业化应用提供一条切实可行的途径。

目前制备石墨烯-玻璃复合材料一般有三种方法：1)液相剥离或还原氧化石墨烯溶液旋涂在玻璃表面；2)将化学气相沉积法(CVD)法在金属表面制备的石墨烯转移到玻璃表面；3)利用CVD技术直接在玻璃表面生长石墨烯。液相涂膜法是一种早期的石墨烯-玻璃复合材料的制备方法，石墨烯片的尺寸很小，缺陷很多，层厚不均匀，导致利用这种方法制备的石墨烯薄膜品质很差，很难实现其实际应用。转移制备法是较常用的一种石墨烯-玻璃复合材料的制备方法，然而石墨烯在转移过程中造成的污染和破损难以避免，这显著地降低了石墨烯的性能。同时石墨烯与玻璃之间仅以较弱的范德瓦尔斯力相结合，转移石墨烯薄膜容易从玻璃上脱落和损坏，从而很难保持其稳定的性能，几乎不能用于实际产品的开发。玻璃表面直接生长石墨烯存在的技术瓶颈为：一方面玻璃自身催化碳前驱体裂解的能力很弱，碳前驱体主要依靠热裂解，造成石墨烯在玻璃表面的成核和生长都较为困难；另一方面玻璃自身的软化温度一般低于石墨烯的生长温度，限制了石墨烯的生长工艺(生长温度比金属基底上的要低)。已经发展的石墨烯玻璃常压(AP)CVD制备技术主要存在两个方面的缺点：1)石墨烯生长时间过长，一般需要几个小时到十几个小时，生产效率低，能源消耗量大；2)质量均一的石墨烯玻璃的尺寸受限(对角线长度小于4英寸)，因为常压CVD生长方法从原理上限制了石墨烯的宏观均匀性，从而限制了质量均一的石墨烯玻璃的尺寸。这两方面的不足严重影响了石墨烯玻璃未来的产业化应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种大尺寸石墨烯玻璃的快速生长方法，将在石英玻璃表面直接生长石墨烯薄膜的时间由原来的几小时缩短至4至30分钟以内，石墨烯玻璃的对角线长度可由原先的4英寸以下提升至12英寸以上，而且这一尺寸主要受限于目前我们所采用的高温生长炉的炉膛尺寸，也就是说样品尺寸仍有进一步提升的空间。与之前的石墨烯玻璃制备方法相比，本发明制备出的石墨烯玻璃在透光性、导电性、导热性以及疏水性等方面均能表现出更好的性能。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种大尺寸石墨烯玻璃的快速生长方法，所述方法包括以下步骤：

1)将大尺寸石英玻璃清洗；

2)将清洗后的石英玻璃置于高温管式炉中，反应腔内温度为1000℃-1100℃，反应腔内真空度抽至10Pa以下，排空；

3)向反应腔内通入Ar和H₂，待气流平稳后向反应腔内通入乙醇蒸气开始石墨烯生长过程，生长时间为4-30分钟；