[发明专利]一种大尺寸YAG或蓝宝石晶体的熔体法晶体生长方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光晶体和衬底晶体技术领域，尤其涉及一种大尺寸YAG或蓝 宝石晶体的熔体法晶体生长方法。

背景技术

YAG晶体因其具有良好的发光、机械和热导性能，掺杂Nd则成为优良的晶 体生长性能，是前综合性能最优良、使用最为广泛的激光工作物质。国内外目 前已有众多单位从事Nd:YAG生产，国内如北京雷式强生公司、成都东骏激光公 司等，国外有NorthropGrummanSynoptics、Saint-GobainCrystals& Defectors、Ⅱ－Ⅵ光学VLOC子公司实验室、MTI、ULTI晶体公司。这些公司采 用的均是提拉法晶体生长技术。

高能激光技术和光电子产业领域均需要大尺寸的YAG晶体和蓝宝石晶体。 由于目前大尺寸YAG晶体均采用铱坩埚作为加热器的感应加热提拉法来制备， 晶体尺寸一般小于或等于坩埚直径的1/2尺寸左右，尺寸受限；对Nd:YAG而言， 目前国内外最大直径尺寸只有Ф125mm。而蓝宝石晶体可采用提拉法、泡生法和 热交换法等来生长。对于泡生法来说，虽可以获得大尺寸晶体，但由于在等径 晶体生长过程中，依赖的是人工干预的控温生长，重复性较差，对人的经验性 依赖很大，不利于生长批次的一致性。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种大尺寸YAG或蓝宝石晶 体的熔体法晶体生长方法，本发明具备了提拉法的可控性、重复性好的全自动 控制特点，也具备了泡生法生长大尺寸晶体的特点，是一种新型的大尺寸YAG 晶体和蓝宝石晶体生长方法，在国内外尚无报道。

本发明提出的一种大尺寸YAG或蓝宝石晶体的熔体法晶体生长方法，采用 提拉法籽晶定向生长，包括：放肩，等径生长，降温。

本发明以通用的加热提拉法单晶炉为设备，采用铱坩埚、钨坩埚和钼坩埚 来作为感应加热体和熔体容器，加热方式包括：①通过时变电流感应坩埚产生 的涡流来对熔体加热，②通过石墨、钨丝网电阻发热加热。

优选地，籽晶为截面为Ф5～20mm的圆柱体籽晶或截面为(5～20mm)×(5～ 20mm)长方体籽晶。

优选地，放肩过程中，晶体直径d从Ф5～20mm逐步生长到坩埚直径D的 90％，晶体的直径随长度做线性变化，其中100mm≤D≤200mm。

优选地，放肩的具体步骤包括：

a、将晶体按0.1～2.5mm/h向上提拉至晶体直径d为坩埚直径D的70％， 在向上提拉过程中将晶体按0.5～30rpm的速度进行旋转；根据晶体重量的反馈 和检测，通过控制加热功率以实现晶体生长；

b、将步骤a得到的晶体生长至晶体直径d为坩埚直径D的90％；其中生长 过程中，向上提拉速度由0.1～2.5mm/h逐步降至0mm/h，旋转速度由0.5～30rpm 逐步降至0rpm。

优选地，等径生长过程中，根据晶体在单位时间内生长的质量变化情况， 通过PID算法对加热功率进行反馈控制，实现对晶体生长速度的主动控制，使 晶体重量大于原料重量的80％。

优选地，降温的具体步骤为：将等径生长得到的晶体在48～140h内降至室 温得到大尺寸YAG或蓝宝石晶体。

本发明根据大尺寸YAG晶体和蓝宝石晶体的生长特点，在放肩阶段前段逐 步降低拉速和转速，在放肩结束时晶体的旋转和向上提拉速度降为0，此后采取 没有提拉和旋转的生长方法，从而实现了大尺寸YAG和蓝宝石晶体生长。该方 法综合了提拉法的可控性、重复性好的全自动控的优点，也综合了泡生法生长 大尺寸晶体的特点，是一种新型的大尺寸YAG晶体和蓝宝石晶体生长方法，适 合工业化批量生产大尺寸YAG、蓝宝石晶体等。

具体实施方式

下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

生长Ф200mm的YAG晶体：

采用Ф230mm×230mm的钨坩埚，以中电科26所的配有扩散泵高真空系统的 JGD1000提拉单晶炉系统来生长，其中YAG原料投料重量为34.5kg，籽晶为<111> 方向、尺寸为Ф18mm×100mm的圆柱体YAG晶体。