[发明专利]一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法

说明书

技术领域

本发明属于超细铂粉制备技术领域，特别涉及一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法。

背景技术

随着我国汽车保有量不断增加，汽车在我国能源消耗和大气污染物排放中所占比重越来越大。据统计，机动车的年耗油量已接近全国成品油总量的60％，而机动车尾气排放已成为我国城市大气污染中数量最大、累积性最强的污染物来源。汽车尾气中的氮氧化物(NO_x，NO和NO₂)和CO是一类典型的空气污染物，是造成近年来在我国频繁出现雾霾现象的主要原因之一。随着国家对环境保护及空气质量的日益重视，我国政府相继出台了多项有关大气污染防治的行动计划，用于指导大气污染的防治工作，制定并实施越来越严格的汽车尾气排放标准。平板式氧化锆氧传感器是电喷汽车三元催化转化必不可少的元件，平板式氧化锆NO_x传感器是控制中重型柴油车尾气的重要部件，无论片式氧传感器或是片式NO_x传感器都是用高温共烧多层陶瓷工艺来制备的。

高温共烧多层陶瓷的工艺来制备片式氧传感器或NO_x传感器要求铂电极浆料耐高温烧结，电极的收缩率要低，致密性要高，对基片的附着力要高。湿法冶金得到的粉末通常致密度较低，形状为多孔的多晶粉末，粉末内部会吸附较多的气体，当用此粉末制备成电极浆料，在高温(1200℃以上)烧结时粉末收缩率很高，很容易出现露瓷现象，孤岛效应非常严重。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法，该方法包括以下步骤：

1)将超细铂粉与阻隔剂混合并研磨均匀，过150～400目筛，过筛后的混合粉末在干粉混料机中继续混料，混料时间大于8h；

2)混料后的粉末加入坩埚中，在600～1100℃下保温1～4h；

3)使用盐酸水溶液将热处理后的粉末浸泡8h以上，过滤，再用高纯水多次抽滤洗涤粉末至洗水pH为中性；洗涤后的粉末经干燥即得具有耐1200～1600℃高温烧结性能的超细铂粉。

步骤1)中所述阻隔剂为氯化钾、氯化钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或几种的混合物。

步骤1)中超细铂粉与阻隔剂的质量比为1/5～1/3。

步骤3)中盐酸溶液浓度为0.1～1.0mol/L。

步骤3)中的干燥温度为60～100℃。

步骤3)中得到的耐1200～1600℃高温烧结性能的铂粉为球形铂粉，其物理性能为：

步骤2)中所述坩埚为氧化铝坩埚、氧化锆坩埚或石英坩埚。

根据上述方法制得的耐1200～1600℃高温烧结性能的超细铂粉的应用：所述铂粉用于制备铂电极，1200～1600℃高温烧结在陶瓷表面，得到致密结构的铂电极，铂电极对陶瓷基片的接合力大于15MPa。

本发明的有益效果为：

对铂粉进行热处理，使铂粉再结晶，热处理后的超细铂粉中空隙减少，粉末呈现球状，致密性显著提高，高温烧结性能非常优异。使用该铂粉配制成的铂电极浆料，在1200～1600℃下烧结制得的致密结构的铂电极，铂电极收缩率低，铂覆盖率为100～200cm²/g，该铂电极耐热性能好，可在900℃高温下使用，阻值低，不会出现电极因高阻值而引发发热烧断电极线的现象，电极的导电性好，灵敏性能高，电信号传输能力强；电极与基片间高温共烧匹配性好，具有高接合力，同时电极使用寿命显著增长，使用时长可达10000h。

表1热处理前后超细铂粉松装密度、振实密度数值对比表

附图说明

图1为使用本发明的方法处理前后的超细铂粉形貌图；图1a为处理前；图1b为处理后。

图2为使用本发明的方法处理前后的超细铂粉制备的铂电极的形貌图；图2a为处理前；图2b为处理后。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。

采用本发明一种提高超细铂粉高温烧结性能的热处理方法制备耐1200～1600℃高温烧结性能的超细铂粉20g，制备方法如下：

1、称量并混合超细铂粉与阻隔剂

分别称取20g超细铂粉与80g阻隔剂，加入玛瑙研钵充分研磨4h后，使用360目的尼龙网筛过筛，将过筛的混合粉末在干粉混料机中继续混料10h；其中所采用的阻隔剂为碳酸钙。

2、热处理过程