[发明专利]含金刚烷结构双邻苯二甲腈及其制备方法在审
申请号: | 201510487243.7 | 申请日: | 2015-08-10 |
公开(公告)号: | CN105061261A | 公开(公告)日: | 2015-11-18 |
发明(设计)人: | 李鹏;陆志远;何梅;王安翔;张鑫;杨小平 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C255/54 | 分类号: | C07C255/54;C07C253/30 |
代理公司: | 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 | 代理人: | 于振强 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金刚 结构 双邻苯 二甲 及其 制备 方法 | ||
1.一种含金刚烷结构双邻苯二甲腈,其特征是具有如下化学结构式:
2.如权利要求1所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征是包括如下步骤:
1)将摩尔比为1:(0.04~0.06)的苯酚与催化剂A加入反应器,使得混合物溶解,溶解后首次加入1,3-二溴金刚烷,反应后,再次加入1,3-二溴金刚烷,反应后,将反应产物加入到去离子水中,充分搅拌,趁热减压过滤,反复至滤液清澈,干燥得中间产物;
2)将摩尔比为1:(1.33~3):(1.33~3)的中间产物、4-硝基双邻苯二甲腈、催化剂B加入到反应器中,完全溶解于溶剂C中,反应完毕后,缓慢倾倒于稀盐酸中沉淀,反复过滤洗涤直至中性,干燥,得到含金刚烷结构双邻苯二甲腈单体。
3.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中首次加入的1,3-二溴金刚烷与苯酚的摩尔比为1:15~25。
4.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中再次加入1,3-二溴金刚烷的步骤中,1,3-二溴金刚烷分两次加入,每次1,3-二溴金刚烷与苯酚的摩尔比为1:35~45。
5.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中稀盐酸浓度为0.8~1.2mol/L。
6.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述催化剂A为三氯化铝、三氯化铁中的一种。
7.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述催化剂B为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。
8.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述溶剂C为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种。
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