[发明专利]含金刚烷结构双邻苯二甲腈及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510487243.7 申请日: 2015-08-10
公开(公告)号: CN105061261A 公开(公告)日: 2015-11-18
发明(设计)人: 李鹏;陆志远;何梅;王安翔;张鑫;杨小平 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C07C255/54 分类号: C07C255/54;C07C253/30
代理公司: 北京怡丰知识产权代理有限公司 11293 代理人: 于振强
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 金刚 结构 双邻苯 二甲 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含金刚烷结构双邻苯二甲腈,其特征是具有如下化学结构式:

2.如权利要求1所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征是包括如下步骤:

1)将摩尔比为1:(0.04~0.06)的苯酚与催化剂A加入反应器,使得混合物溶解,溶解后首次加入1,3-二溴金刚烷,反应后,再次加入1,3-二溴金刚烷,反应后,将反应产物加入到去离子水中,充分搅拌,趁热减压过滤,反复至滤液清澈,干燥得中间产物;

2)将摩尔比为1:(1.33~3):(1.33~3)的中间产物、4-硝基双邻苯二甲腈、催化剂B加入到反应器中,完全溶解于溶剂C中,反应完毕后,缓慢倾倒于稀盐酸中沉淀,反复过滤洗涤直至中性,干燥,得到含金刚烷结构双邻苯二甲腈单体。

3.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中首次加入的1,3-二溴金刚烷与苯酚的摩尔比为1:15~25。

4.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中再次加入1,3-二溴金刚烷的步骤中,1,3-二溴金刚烷分两次加入,每次1,3-二溴金刚烷与苯酚的摩尔比为1:35~45。

5.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中稀盐酸浓度为0.8~1.2mol/L。

6.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述催化剂A为三氯化铝、三氯化铁中的一种。

7.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述催化剂B为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种。

8.根据权利要求2所述的含金刚烷结构双邻苯二甲腈的制备方法,其特征在于所述溶剂C为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的一种。

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