[发明专利]一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO2纳米复合薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法。

背景技术

近30年来，科学技术迅速发展，特别是尖端科学技术的突飞猛进，使人们对材料性能的要求越来越高，在许多方面，传统的单一材料已不能满足实际需要。这就促使人们对复合材料的制备和性能进行研究。

一般而言，与传统的无机/聚合物复合材料相比，聚合物/无机纳米复合材料具有很多优点。由于无机纳米填料与聚合物间的界面不是宏观的，而是微观的，甚至是分子水平的，界面面积很大，能大幅度降低界面应力集中，消除无机物与聚合物基体之间热膨胀系数不匹配的问题，充分发挥无机分子的优异的力学性能、高耐热性能和聚合物的可加工性能，纳米复合材料的物理力学性能明显优于相同组合的常规复合材料。无机纳米粒子在提高材料的耐热性能、力学性能以及尺寸稳定性等方面都表现出了较大的优势。因此，聚合物-无机纳米杂化材料的研制成为提高聚合物本身的性能，扩大其应用范围的解决途径。

聚酰亚胺(PI)是一种综合性能优异的材料,通常被称作超越时代的材料,在高温下卓越的性能使其能与某些金属相媲美。此外,它还具有优良的化学稳定性、坚韧性、耐磨性、阻燃性、电绝缘性以及优异的机械性能。但是PI分子主链上含有苯环和酞亚胺环结构,由于电子极化和结晶性,致使PI存在较强的分子间作用,引起PI分子链紧密堆积,从而导致了PI具有明显的吸水性和热膨胀性,这限制了其在高温和精密状态下的应用。但是，聚酰亚胺-无机纳米复合材料能够同时具有聚合物与无机材料的优点，使得聚酰亚胺的性能更加优异，应用范围更加广泛。

发明内容

本发明是要解决现有PI/SiO₂纳米复合薄膜制备过程中存在纳米颗粒在聚酰亚胺基体中分布不均和团聚的问题，而提供一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法。

本发明一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法是按以下步骤进行：

一、将单体二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，机械搅拌至单体二胺完全溶解；然后向混合液中加入二酐，机械搅拌至二酐完全溶解后继续搅拌2h～4h，得到聚酰胺酸溶液；所述单体二胺的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1g:(15～20)mL；所述单体二胺与二酐的质量比为1:(0.8～1.2)；所述二酐的加入方式如下：将二酐平均分5次投加；

二、向步骤一中得到的聚酰胺酸溶液中加入偶联剂，搅拌0.5h～2h后再向其中加入硅源，静置12h～18h，得到聚酰胺酸混合溶液；所述偶联剂的质量与聚酰胺酸溶液的体积比为1g:(50～150)mL；

三、将步骤二得到的聚酰胺酸混合溶液采用自动涂膜器均匀刮涂在洁净的玻璃板上，得到刮完膜的玻璃板，然后将刮完膜的玻璃板放入烘箱中，将烘箱中的温度从室温升温至80℃，并在温度为80℃的条件下保持0.5h，再将温度由80℃升温至100℃，并在温度为100℃的条件下保持0.5h，然后将温度由100℃升温至175℃，在温度为175℃的条件下保持1h，再将温度由175℃升温至235℃，在温度为235℃的条件下保持1h，再将温度由235℃升温至300℃，在温度为300℃的条件下保持1h，得到PI/SiO₂纳米复合薄膜；所述PI/SiO₂纳米复合薄膜中SiO₂质量分数为0.1％～20％。

本发明的有益效果是：