[发明专利]一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO2纳米复合薄膜的方法

权利要求书

1.一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法是按以下步骤进行：

一、将单体二胺溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，机械搅拌至单体二胺完全溶解；然后向混合液中加入二酐，机械搅拌至二酐完全溶解后继续搅拌2h～4h，得到聚酰胺酸溶液；所述单体二胺的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1g:(15～20)mL；所述单体二胺与二酐的质量比为1:1；所述二酐的加入方式如下：将二酐平均分5次投加；

二、向步骤一中得到的聚酰胺酸溶液中加入偶联剂，搅拌0.5h～2h后再向其中加入硅源，静置12h～18h，得到聚酰胺酸混合溶液；所述偶联剂的质量与聚酰胺酸溶液的体积比为1g:(50～150)mL；

三、将步骤二得到的聚酰胺酸混合溶液采用自动涂膜器均匀刮涂在洁净的玻璃板上，得到刮完膜的玻璃板，然后将刮完膜的玻璃板放入烘箱中，将烘箱中的温度从室温升温至80℃，并在温度为80℃的条件下保持0.5h，再将温度由80℃升温至100℃，并在温度为100℃的条件下保持0.5h，然后将温度由100℃升温至175℃，在温度为175℃的条件下保持1h，再将温度由175℃升温至235℃，在温度为235℃的条件下保持1h，再将温度由235℃升温至300℃，在温度为300℃的条件下保持1h，得到PI/SiO₂纳米复合薄膜；所述PI/SiO₂纳米复合薄膜中SiO₂质量分数为0.1％～20％。

2.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述单体二胺的质量与N,N-二甲基乙酰胺的体积比为1g:18mL。

3.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤一中所述单体二胺与二酐的质量比为1:1。

4.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤二中所述偶联剂为异氰酸丙基三乙氧基硅烷。

5.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤二中所述硅源为正硅酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述PI/SiO₂纳米复合薄膜中SiO₂质量分数为5％。

7.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述PI/SiO₂纳米复合薄膜中SiO₂质量分数为8％。

8.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述PI/SiO₂纳米复合薄膜中SiO₂质量分数为10％。

9.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述PI/SiO₂纳米复合薄膜中SiO₂质量分数为13％。

10.根据权利要求1所述的一种新型偶联方式制备尺寸统一且分散均匀的PI/SiO₂纳米复合薄膜的方法，其特征在于步骤三中所述PI/SiO₂纳米复合薄膜中SiO₂质量分数为15％。