[发明专利]一种以硅灰为原料制备纳米尺寸的硅及硅/碳复合材料的方法及其用途在审
申请号: | 201410205378.5 | 申请日: | 2014-05-15 |
公开(公告)号: | CN105084366A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 李祥龙;智林杰 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | C01B33/023 | 分类号: | C01B33/023;H01M4/36;H01M4/38;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 侯桂丽;巩克栋 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原料 制备 纳米 尺寸 复合材料 方法 及其 用途 | ||
1.一种纳米尺寸的硅材料的制备方法,包括如下步骤:将硅灰与还原剂按照质量比1:0.1-50,在惰性气氛下升温至50-1200℃,还原0.5-60h,冷却至室温,用酸浸泡后洗涤干燥,得到纳米尺寸的硅材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅灰为工业冶炼金属硅、铁硅合金过程中所产生的颗粒尺度小于1000nm的含硅颗粒和/或粒子和/或粉尘,优选硅质量含量为0.001%-50%;
优选地,所述还原剂为镁、锌、铝、锂、钠、钾中的1种或2种以上的混合;
优选地,硅灰与还原剂的放置方式为球磨法辅助的均匀混合式放置、还原剂/硅灰并排式放置、还原剂/硅灰上/下层放置、硅灰还原剂上/下层放置或还原剂/硅灰/还原剂夹层式放置;
优选地,所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气、氢气中的1种或2种以上的的混合;
优选地,所述酸为盐酸和/或硫酸,优选为0.01-12摩尔/升的盐酸和/或0.01-16摩尔/升的硫酸。
3.一种纳米尺寸的硅/碳复合材料的制备方法,包括如下步骤:将权利要求1或2制得的纳米尺寸的硅材料与碳前驱体混合分散于溶剂中,超声分散后通过水热预碳化和热解碳化得到硅/碳复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述碳前驱体为蔗糖、葡萄糖、果糖、麦芽糖、柠檬酸、尿素、抗坏血酸、蛋白质、淀粉、聚乙烯醇、聚乙二醇、甲基纤维素,所述溶剂为水;
或,所述碳前驱体为沥青,所述溶剂为四氢呋喃和/或喹啉;
或,所述碳前驱体为酚醛树脂,所述溶剂为丙酮;
或,所述碳前驱体为聚丙烯腈,所述溶剂为二甲基吡咯烷酮;
优选地,所述超声的时间为1-12h;
优选地,所述水热碳化的温度为80-250℃,优选为110-220℃,水热碳化的时间为1-72h;
优选地,所述热解碳化在惰性气体保护下进行;
优选地,所述热解碳化的温度为400-1500℃,热解碳化的时间为0.5-24h;
优选地,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气中的1种或2种以上的混合。
优选地,所得硅/碳复合材料中碳质量含量为2%-80%。
5.一种纳米尺寸的硅/碳复合材料的制备方法,包括如下步骤:将权利要求1或2制得的纳米尺寸的硅材料放入惰性气体的反应器中,升温至450-1500℃,引入碳前驱体于反应器中热解,得到碳沉积于硅上的硅/碳复合材料;
优选地,所述反应器为管式炉;
优选地,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氢气和/或它们中1种或2种以上气体的混合气;
优选地,所述碳前驱体为甲烷、乙烷、丁烷、乙烯或乙炔气体中的1种或2种以上的混合;或为苯、甲苯、二甲苯、乙醇、正己烷或环己烷蒸汽中的1种或2种以上的混合;
优选地,所得硅/碳复合材料中碳质量含量为2%-80%。
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