[发明专利]盐酸美金刚的制备方法无效
| 申请号： | 201310698783.0 | 申请日： | 2013-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN103664640A | 公开（公告）日： | 2014-03-26 |
| 发明（设计）人： | 李文军;陶长戈 | 申请（专利权）人： | 成都医路康医学技术服务有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/00;C07C209/62 |
| 代理公司： | 四川力久律师事务所 51221 | 代理人： | 曹晋玲;刘雪莲 |
| 地址： | 610041 四川省成都市高*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 金刚 制备 方法 | ||
1.盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1）：1-溴-3,5二甲基金刚烷与尿素在25℃～200℃下于有机溶剂中反应2～48小时，反应完全后蒸干溶剂；所述1-溴-3,5二甲基金刚烷与尿素的摩尔比为1:1～8；
步骤（2）：向步骤（1）的残留物中加入氢氧化钠，在50～200℃下醇解，再经萃取、浓缩、盐酸酸化成盐得盐酸美金刚粗品；
步骤（3）：步骤（2）制得的盐酸美金刚粗品重结晶，得到盐酸美金刚。
2.根据权利要求1所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述1-溴-3,5二甲基金刚烷与氢氧化钠的摩尔比为1:3～5。
3.根据权利要求1或2任一项所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述1-溴-3,5二甲基金刚烷与尿素的摩尔比为1:3～5。
4.根据权利要求1或2任一项所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）的反应温度为80℃～120℃。
5.根据权利要求1或2任一项所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇的任一种。
6.根据权利要求1或2任一项所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述醇解温度为60～100℃。
7.根据权利要求1或2任一项所述的盐酸美金刚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述萃取溶剂为氯仿，步骤（3）中所述重结晶溶剂为氯仿。
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